川参通注射液中糖的比色测定方法研究.doc

川参通注射液中糖的比色测定方法研究.txt43风帆，不挂在桅杆上，是一块无用的布；桅杆，不挂上风帆，是一根平常的柱；理想，不付诸行动是虚无缥缈的雾；行动，而没有理想，是徒走没有尽头的路。44成功的门往往虚掩着，只要你勇敢去推，它就会豁然洞开。
川参通注射液中糖的比色测定方法研究
更新日期：2009-10-24点击：申庆亮唐启令

川参通注射液是由丹参、当归、川芎、麦冬等中药制成。在生产过程中经过高浓度(80%)乙醇处理，去除了多糖及鞣质、树胶等其他大分子物质。为了有效地保证注射液的质量，尽可能弄清楚其主要成分的含量，在研究测定本品原儿茶醛、总黄酮方法的基础上，又进一步研究了用比色法测定川参通注射液中糖的含量的测定方法。

1实验材料
川参通注射液(中国人民解放军第91医院提供，每ml含生药1.1g)；无水葡萄糖，分析纯；蒽酮，化学纯；硫酸，分析纯；紫外分光光度计(UV-240，日本岛津)。

2标准曲线的制备
2.1对照品溶液的配制：精密称取无水葡萄糖30.0mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得(每ml中含无水葡萄糖0.3mg)。
2.2显色剂的配制：称取蒽酮0.2g，加80%(V/V)硫酸溶液100ml，使溶解，摇匀即得(临用时现配)。
2.3测定波长的确定：取对照品溶液及样品溶液，按标准曲线绘制方法项下，自“加水至2.0ml……”起，至“照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)”止，于600～700nm波长范围内扫描，结果样品与对照品溶液均在625nm波长处有最大吸收。
2.4标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，分别置于10ml量瓶中，各加水至2.0ml，加新鲜配制的蒽酮硫酸溶液至刻度，摇匀，置沸水中加热5min，取出，再置冰浴中冷却5min后，照分光光度法(《中国药典》1995年版1部附录VB页)在625nm波长处测定吸收度。结果见表1。

表1葡萄糖量与吸收度的关系

浓度(mg)0.0000.0300.0600.0900.1200.150
吸收度0.0000.1620.3260.4720.6140.788

以吸收度与葡萄糖量作回归分析，得回归方程：C=0.1942A-0.00012γ=0.9993，表明吸收度与葡萄糖含量在0～0.15mg之间呈良好线性关系。

3方法学考察
3.1蒽酮-硫酸显色剂的稳定性考察：按样品测定方法项下，依法测定。室温下在0、10、20、30、40、50min时分别测定，其吸收值为0.485、0.482、0.480、0.478、0.476、0.472。提示，在30min内测定是稳定的。
3.2精密度试验：精密吸取同一样品(950918)稀释液2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至2ml……”起，测定6次，其吸收度为：0.446、0.446、0.445、0.447、0.447、0.446，平均为0.446±0.0008，RSD%=0.169。
3.3重现性试验：取同一样品(950918)的稀释液2ml，置10ml量瓶中，同时作6份，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2ml……”起，依法测定，测定结果见表2。
表2川参通注射液重现性试验结果

测定次数含量(mg/ml)平均浓度RSD(%)
153.21
253.33
353.3353.53±0.370.68
453.53
553.94
654.06

3.4回收试验：分别精密吸取样品稀释液(950918)1ml，共6份，其中1份作对照，加外5只加入葡萄糖对照液(0.3mg/ml)0.3ml，照标准曲线制备方法项下，自“加水至2ml……”起，依法测定。测定结果见表3。

表3川参通注射液注射液回收试验结果

加样量
(mg)实测得量
(mg)回收率
(%)平均回收率
(%)RSD
(%)
0.090.091101.2
0.090.094104.4
0.090.092101.8101.64±1.690.017
0.090.089999.9
0.090.091100.9

4样品测定
精密吸取样品0.2ml，置250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀(文中简称为稀释液)精密吸取稀释溶液2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下，自“加水至2.0ml……”起，依法测定吸收度，代入回归方程，计算，即得。结果见表4。
表4川参通注射液糖含量测定结果(mg/ml)

批号含量
950918(n=6)53.53
950913(n=3)57.6
950118(n=3)58.4

5讨论
5.1糖和多糖广泛存在于中药中。尤其是根类中药中含量更高。本品中麦冬、当归、川芎等中均含有大量的糖类成分。经水煎煮提取，部分多糖水解成单糖，加之原来存