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我国环境监测中的氨氮分析方法
温丽云1,2,范朝2,袁倬斌2
(1.中国科学院研究生院化学部,北京100039;2.河北省环境计量技术研究中心,河北石家庄050051)
摘要:对我国环境监测中的氨氮化学分析方法和仪器分析方法进行了概述,并对方法的改进和影响因素予以综述。
关键词:环境监测;氨氮;改进;影响因素
中图分类号:X831文献标识码:A文章编号:1002-6002(2005)03-0028-04
Ammonia-nitrogenanalysismethodinChinaenvironmentmonitoring
WENLi-yun1,2,etal(1.Depart.ofChem.oftheGraduateSchoolofCAS,Beijing100039,China)
Abstract:Inthispaper,ammonia-nitrogenchemistryandinstrumentanalysismethodinenvironmentmonitoringaresummarized.Andthe
improvementandinfluencefactorsinmethodarealsoreviewed.
Keywords:environmentmonitoring;ammonia-nitrogen;improvement;influencefactors
氨氮普遍存在于地表水及地下水中。水中的
氨氮是指以游离氨(NH3)和离子铵(NH+4)形式存
在的氮,这两种氮的组成比取决于水体的pH值,
当pH值高时,游离氨的比例高;反之,则离子铵
的比例高。
水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机
物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农
田排水[1]。此外,死亡的鱼、虾以及残余饲料等在
细菌的作用下也逐渐分解产生氨。氨氮含量较高
时,对鱼类呈现毒副作用,对人体也有不同程度的
危害。因此,氨氮含量的多少是判断水体污染程
度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的
重要指标,是各级监测站点的必测项目。
1分析方法的种类及改进
1·1分析方法种类
1·1·1分光光度法
1·1·1·1纳氏试剂比色法
测定水中铵的经典分析方法,是国家标准方
法。其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在
的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络
合物的色度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色
法测试范围是最大试样体积为50ml时,氨氮浓度
可达2mg/L,使用10mm比色皿时,最低检出浓度
为0·05mg/L。
为了提高测定灵敏度和准确度,孔庆池[2]等
实验证明加入胶体保护剂聚乙烯醇(PVA)可进一
步提高胶体的稳定性和测定准确度,在最佳实验
条件下,该方法的最低检出限为0·015mg/L,回收
率为98·6%~103%。
1·1·1·2水杨酸分光光度法
原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨
酸盐和次氯酸盐反应生成蓝色化合物,在697nm
处比色测定。测试范围是使用最大试样体积为
8ml时,氨氮浓度可达1mg/L,使用10mm比色皿
时,最低检出浓度为0·01mg/L。
1·1·2蒸馏-滴定法
原理是调节试样的pH在6·0~7·4范围内,
加入氧化镁使其呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收
瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示
剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测试范围
是采用10ml试样,可测氨氮含量高达10mg,相当
于样品浓度高达1000mg/L。使用250ml试样,实
际测定的最低检出浓度为0·2mg/L。
1·1·3氨气敏电极法
原理是氨气敏电极以平头pH玻璃电极为指
示电极,以银-氯化银为参比电极形成一组电极
对,一并置于盛有0·1mg/L的氯化铵内充液的塑
料套管中。套管底部有一仅氨气可以通过的疏水
微孔透气膜。氨气进入内充液后,反应如下:NH3
+H2O=NH4++OH-,结果内充液的pH值随氨
的进入而增高,使玻璃电极电位发生变化。当溶
液离子强度、酸度、性质恒定,电极参数恒定条件
下,测得溶液的电位值与氨浓度符合能斯特方程。
该氨气敏电极法线性范围为0·4~1400mg/
L,最低检出限能达到0·07mg/L。骆冠琦等[3]研
究了离子选择电极测定生活污水中氨氮的实验方
法及影响因素,实验表明精密度和准确度均符合
生活污水水质分析的质量要求。刘乃芝[4]通过降
低电极内充液的浓度和在pH调节剂中加入10%
的乙醇减少Nernst响应偏差,使线性范围扩大,检
出限降低。此外,萧涌瀚[5]应用离子选择电极法
测定废水中的氨氮,不需对样品预蒸馏,对废水中
可能存在的CN-、Fe3+、Ca2+等14种干扰物质,在
强碱性条件下,加入Na2-EDTA作掩蔽剂,对测定
没有明显的干扰。杨佩欣等[6]采用氨气敏电极法
测定城市污水中的氨氮,检测限