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实验九返滴定法测定试液中铝的含量

一、实验目的
1.掌握返滴定法原理；
2.熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理

由于Al3+与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在

含Al3+试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6
时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测
出铝含量。反应过程如下：

滴定前：Al3++HY2-（过量）==AlY-+2H+
2
滴定开始至计量点前：HY2-（余）+Zn2+==ZnY2-+2H+
2
计量点：Zn2++HIn4-(黄色)==ZnHIn2-(紫色)
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终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。
三、实验用品
1.仪器
电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯
2.试剂
EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；
10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）
四、实验步骤
1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液
用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶
中，摇匀，备用。
2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液
用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO·7HO（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml
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的容量瓶中，摇匀，备用。
3.铝的测定
准确吸取Al3+试液5.00ml，准确加入0.02mol/LEDTA标准溶液20.00ml，加10%的六
次甲基四胺缓冲溶液1.00ml,锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总
时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷
却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶
液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。Al3+含量以g/L为单位表示。
五、思考题
根据反应式，推出铝含量计算公式。