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新型抗菌剂壳聚糖双胍盐酸盐的制备及其抑菌性能研究

李秀丽1，董朝红1，朱平1、2，翟海群1

1、青岛大学“纤维新材料及现代纺织”国家重点实验室培育基地，山东青岛26607l；2、武汉科技学院“新型纺织材料绿色加工及其功能化”教育郑重点实验室，湖北武汉430073

作者简介：李秀丽(1982-)女，山东寿光人，在读硕士研究生，研究方向为新型纺织化学品制备及应用

【摘要】以壳聚糖和双氰胺为原料，合成了一种新型抗菌剂——壳聚糖双胍盐酸盐，合成路线简单，成本低：用FTIR表征了其结构，同时进行了抑菌实验，结果表明壳聚糖双胍盐酸盐具有比壳聚糖更强的抑菌性：
【关键词】壳聚糖；壳聚糖双胍盐酸盐；抗菌性
【中图分类号】TSl95.26文献标识码：A文章编号：1005-9350(2009)08-0001-04

壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰后的产物，是一种天然碱性多糖，具有优良的生物亲和性和生物可降解性，容易制成各种衍生物。因其来源极其丰富，无毒，能溶解在醋酸和其它有机酸中，已被广泛应用于工业和医药领域[1]。尤其是抗菌性，近年来，壳聚糖作为一种天然抗菌剂受到了人们的广泛关注，但是，与传统的抗菌剂相比壳聚糖的抗菌活性低，且壳聚糖不溶于水，只能溶于某些稀酸溶液，因而限制其在很多方面的应用[2]。胍盐是胍基化合物中的一个重要组成部分，能衍生出种类繁多的胍基衍生物，这些衍生物因其强碱性、高稳定性、较好的生物活性等优良特性，从而具有很好的抗菌性能。被广泛地应用在化学医疗、农产品防护、食品和日用品，纺织品等方面。本文根据壳聚糖的反应活性，用胍基取代了壳聚糖的氨基，得到了壳聚糖双胍盐酸盐，对其结构进行了表征并探讨了其抗菌性能。
l实验部分
1.1材料、试剂及仪器
纯棉漂白布(40／40，133×72，潍坊齐荣纺织印染有限公司)；壳聚糖(脱乙酰度85％，粘均分子量9.5×105)：双氰胺(AR，广州市南丰化工有限公司)；乙醇(AR，烟台三和试剂有限公司)；盐酸(AR，烟台三和试剂有限公司)；牛肉膏、蛋白胨、琼脂均为生化试剂。
SHB-Ⅲ型循环式多用真空泵(郑州市长城科工贸有限公司)，DZF型真空干燥箱(北京市光明医疗仪器厂)，油浴锅(郑州市长城科工贸有限公司)，PHS-25C型酸度计(上海虹益仪器厂)，立式气动小轧车EL-400(上海朗高纺织设备)，电热干燥箱lOlA-2(上海市实验仪器总厂)，定型烘干机LD-30(上海朗高纺织设备)，净化工作台(济南绿洁空气净化设备厂)，全自动新型生化培养箱ZSD-1160(天津市泰斯达仪器有限公司)，小型压力蒸汽灭菌器KYQS-280×260(淄博康元卫生器材有限公司)。
1.2壳聚糖双胍盐酸盐的合成
首先将适量壳聚糖溶解于0.2～0.5mol／L的盐酸溶液中，搅拌至完全溶解。用无水乙醇沉淀，析出的固体用乙醇洗涤，抽干，真空干燥，得到壳聚糖盐酸盐粉末。在壳聚糖盐酸盐粉末中加水至其溶解成溶液，将1～5倍于氨基摩尔质量的胍化试剂——双氰胺加入到溶液中，然后搅拌至完全反应，冷却后减压抽滤，滤液用无水乙醇沉淀，抽滤后再用无水乙醇洗涤滤饼，真空干燥。即得到壳聚糖双胍盐酸盐粉末。
1.3理化性能测定
l.3.1pH值
用PHS-2C型精密酸度汁测定壳聚糖双胍盐酸盐水溶液的pH值。
1.3.2离子性
在有塞试管中加入5mL亚甲基蓝试剂(称取O.03g亚甲基蓝，用12g浓硫酸和50g无水硫酸钠一起搅拌，并用蒸馏水稀释至lL)和5mL氯仿，然后滴加被测样品，每滴一滴，上下剧烈摇晃，直至上下层呈同样颜色，继续滴加2mL被测样品，摇晃，然后静置，待其分层。
若氯仿层颜色深，水层无色，则被测样品为阴离子型。
若氯仿层无色，水层颜色深，则被测样品为阳离子型。
1.4红外光谱测定
将所制备产品与KBr混合压片，用红外光谱仪测定其红外光谱图。
1.5抗菌性能
1.5.1不同质量分数抗菌剂的抗菌效率
分别配制8个不同质量分数(分别为6.0％、5.0％、2.5％、1.0％、O.5％、0.25％、0.5％和0.05％)壳聚糖双胍盐酸盐稀释液和壳聚糖的醋酸稀溶液(1.0％)。取1.8mL稀释液于相应的平皿内，再加入相应的测试菌悬液0.2mL。然后加18mL已冷至46℃左右的营养琼脂培养基于平皿内，轻轻摇匀，待凝固后翻转平皿，同时以水所得培养基作为空白对照，37℃连续培养(48+2)h。观察供试菌的生长情况并计数.计算平均菌落数，并按下式计算抗菌效率。
抗菌效率(％)=(1-A0)×100％A1式中：A0代表试验组菌数；
A1代表试验组菌数。
1.5.2培养基pH值对测试菌的影响
用lmol／LHCI或NaOH溶液调节培养基的pH值分别为5.4、6.0、6.5、7.0和7.5，取lmL壳聚糖双胍盐酸盐溶液于无菌培养皿中，加入9mL培养