径向分布函数法及其在研究高聚物结构中的应用_3_.pdf

第卷第期分析侧试通报!∀#年!月

裹∃方法间的结果对照
酸消化&酸消化一4酸俏化、
样品元,《%本法本法
人∋(法样品元素∋5样品元素∋∋(
怂)∗∗+,冬棒4)∗∗+%
∗∗口《∗−∗−幻皿比%67)∗∗+%
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88,山一8
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8888
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。
相同或相似,可有效地抵消基体的影响
、
二ΗΧ−=‘用盆的选择

、
Χ8四样品测定的结果
试脸了ΙΗ−=在;毫升样品溶液

、8、
中的加入量为;8石;、<8;、∃8;毫升的效测定酱油糖果和淮山粉等样品中各元

8
88,
果。给果表明,在;ϑ<。毫升之间所测元素的含量统计方法的相对标准偏差为∃Ι

8
素均能得到最大和恒定的吸光度。ϑ!Ι,测定的结果与酸消化一原子吸收
测定的结果进行对照)见表∃%,结果彗本
、
三校准方法的选择,
一致,个别元素在含量较低时方法间存在
在所选用的工作条件下,按标准增量法较大差异的原因可能是酸消化法需采用较多
制作的曲线与水溶液标准)含相同量的Η。的酸和较长的消化时间使试剂空白的扣除不
−=。%曲线比较。准确所致。
可见到不同的样品基体对各元素测定的参考文献
88
1富勒著李述信译8嘴电热原子化原子
灵敏度有不同程度的影响,以水溶液标准曲%Κ)%
收此谱分析》,冶金工业出版社,,#刁吸
,,
回回8,88
线作校准进行添加收试验各元素的〔<〕全凤鸣靖迎春分析化学∃)%∃卢
。
收率在>Ιϑ∃Ι之间但按增量法制作工)!∀%

,Χ88
作曲线进行校准时由于曲线的基体与样品)收稿日期;∀已<>%

径向分布函数法及其在研究高聚物
结构中的应用)∃%
陈济舟韩甫田伍宣池
)天津理工学院%)中国广州分析测试中心%

。
论〔’〕以及实验和数据处理方法〔<%然而,
误差分析和修正由于实验测量条件的限制和数据处理)校正

,
我们已介绍了获得Λ:Μ)【%的基础理和规范化%方法的某些近似性从实验数据

、
第卷第期分析洲试通报!盯年!月

得到的径向分布函数,总会存在误差的。在数。这个函数在丫Π=附近有尖锐的振荡,

3,,8Τ8
解释Λ:Μ)%之前必须辨认误差分析其峰位二<∀,Ρ二Σ,半高宽二。#!
8
。、。月
误差来源,进而修正误差Ρ二Σ因此可根据这些参数来作为确认实脸
干涉函数是否可靠的判据。
、
一误差分析,
文献〔>8的指出)∃∀%式干涉函数误
Χ。。8
3△,加‘、二,
误差总会使Λ:Μ)%发生畸变)峰位,)俪Ρ%二‘ΥΧ
差近似地与下列因素有’关
岑资牛手’的’沪勺门‘
、、。,ϑΘ)Ρ%ϑϑ,/爪八
移动峰形宽化峰面积改变%然而不
△△△。二,△Ξ△−Ξ
。8Θ∋
Θ)Ρ%ϑ1
同的误差因素常常导致相似的误差畸变因“一ς一Ψ
ΘΡ亡Ω丽厂∋−Ψ
,)%
此直接根据这些误差畸变来分析误差来源。
△Ξ。△],0、
一/‘一)%七
。,<)∃!
代份Ψ一共气冬%
是非常困难的好在误差不但使真峰畸变/)]%
而且在Λ:Μ)3%上登加一系列有特征的假式中右边各项依次是Χ规范化因子、实脸测

。
。、
峰假峰的出现是误差存在的主要标志因量的⊥射线散射强度、吸收因素偏振因
此着眼于假峰的分析是误差分析的主要方素、多重散射因素和原子散射因子的相对误

。,
法由于大多数误差因素引起的假峰突出差。

,
而集中地出现在第一个真峰前的小Ν处因在确认了干涉函数误差假峰以后,就要Ζ

、
此抓住这个范围的特征明显易于辨认的假进一步分析)∃!%式右边的那些因素是产生
,。。6
峰来分析误差是最方便而有效的一条可误差的主要原因规范化因子偏差有可能作
信的径向分布函数曲线的必要条件是第一个为这种误差分析的有用线索。经验表明Χ若

。
真峰前不出现可察觉的假峰用高角度拟合法和积分法计算的规范化因子

丫丫,
下面我们依据在Λ:Μ)%或Ο)%偏差不大于Ι则可认为强度测量和数据
,
分布曲线上可能产生的假峰具体分析误差校正产生的误差是不大的〔。〕。这种情况

Χ。
来源下,可优先考虑规范化因子修正如果这两

。
,‘
在小丫处是否出现无规振荡特别种方法得到的规范化因子偏差大大超过
。
ΝΠ,
是=附近有无尖锐的振荡Ι则说明误差假峰主要来自强度测量和数
,
如果在第一个真峰前出现无规振荡这据校正。在这种情况下可以看到Χ在高_值
。
多半是数据测量和处理带来的误差事实范围的理论散射强度曲线和