冷硬铸铁中锰、铬、磷的联合测定①.docx

冷硬铸铁中锰、铬、磷的联合测定①摘要：介绍了应用同一溶液联合测定冷硬铸铁中锰、铬、磷的方法该方法操作简单用标准样品互相换算分析结果的准确度能得到保证。关键词：冷硬铸铁锰铬磷中图分类号：TG115文献标识码：A文章编号：1674-098X（2013）04（b）-0128-01铁液浇入铸型（金属型或金属挂砂型）后在激冷作用下使铸件表面形成硬度高耐磨性好的冷硬层其断口形貌呈白色组织中碳主要以渗碳体形式存在。随着后续传热速度的降低铸件内部石墨析出量增多断口由白口向麻口过度进一步到灰口相应中心硬度降低强韧性提高断口组织呈现三区（白口区、麻口区、灰口区）结构特点。这种现象称为冷硬现象具有以上特征的物质的铸铁称为冷硬铸铁。由于冷硬铸铁内韧外硬的结构特点在工农业生产中得到了广泛应用主要产品有：冶金及其他轧辊、凸轮轴、耐磨衬板等。我公司生产的冷硬铸铁双曲线矫直辊曾被评为中国有色金属优质产品试制过程中选定了低铬冷硬铸铁材质其化学成分如下：（如表1）为了快速、准确的配合炉前冶炼结合我公司化学试验室的现有条件我们对Mn、Cr、P几种元素采取了联合测定。1母液的制备（1）所需试剂①硫硝混合酸：量取浓硫酸50mL、浓硝酸8mL缓慢加入适量水中以水稀释至1000mL。②过硫酸铵15%（当天配制）③过氧化氢（浓）（2）试样的溶解称取0.2g试样于300mL三角杯中加入混酸85mL过硫酸铵8mL加热溶解后再加入过硫酸铵4mL继续煮沸至无小气泡产生（如有二氧化锰沉淀析出时可滴加几滴过氧化氢至溶液透明为止）再煮沸1分钟取下冷却后转移到100mL容量瓶中以水稀释至刻度摇匀后以脱脂棉干滤一杯中待用。此溶液作为母液。2锰的测定（1）所需试剂①混合酸：称取硝酸银2g溶解于800ml水中加入浓硝酸60ml浓磷酸30ml以水稀释至1000ml。②过硫酸铵15%（当天配制）（2）分析操作吸取母液20mL于150mL三角杯中加入混合酸25mL过硫酸铵5mL加热煮沸1分钟取下冷却后转移到50mL容量瓶中以水稀释至刻度摇均匀选用7230型分光光度计于波长530nm处用1cm比色皿以水为参比测量吸光度。（3）结果选用相应标样按上处理求得k值K=标样中锰的质量百分数÷标样的吸光度W（Mn）/%=K×试样的吸光度3铬的测定（1）所需试剂①二苯胺基尿溶液0.5%：称取苯二甲酸酐4g溶解于100mL热乙醇中冷却后加入二苯胺基尿0.5g溶解后存于棕色试剂瓶中。②亚硝酸钠0.5%③磷酸（1+1）④尿素10%（当天配制）（2）分析操作吸取显色后的锰液10mL于50mL容量瓶中加水25mL磷酸4mL尿素5mL摇匀后滴入亚硝酸钠溶液1-2滴至溶液无色加入二苯胺基尿2mL以水稀释至刻度摇匀后选用7230型分光光度计于波长530nm处用1cm比色皿以水为参比测量吸光度（3）结果计算选用相应标样按上处理求得k值K=标样中铬的质量百分数÷标样的吸光度W（Cr）/%=K×试样的吸光度4磷的测定（1）所需试剂①硝酸（2+5）②亚硫酸钠10%③钼酸铵20%④酒石酸钾钠20%⑤钼酸铵―酒石酸钾钠混合液：使用前将配制好的钼酸铵和酒石酸钾钠按（1+1）混合⑥氟化钠2.4%⑦氯化亚锡6%：称取6g氯化亚锡于杯中加入浓盐酸10mL加热溶解透明后冷却加入50mL水50mL丙三醇贮存于试剂瓶中。⑧氟化钠―氯化亚锡混合液：使用前每100mL氟化钠溶液中加入2mL氯化亚锡溶液摇匀。（2）分析操作吸取母液3mL于150mL三角杯中加入硝酸10mL亚硝酸钠1mL加热煮沸30s取下加入钼酸铵―酒石酸钾钠混合液5mL摇均10s后加入氟化钠―氯化亚锡混合液40mL摇均选用7230型分光光度计于波长680nm处用1cm比色皿以水为参比测量吸光度。（3）结果计算选用相应标样按上处理求得K值K=标样中磷的质量百分数÷标样的吸光度W（P）/%=K×试样的吸光度参考文献[1]张伯明.铸造手册：第1卷[M].3版.北京：机械工业出版社2002.[2]沈阳钢铁研究所编.实用冶金分析[M].1版.沈阳