精油中挥发性成分联合分析.pdf

第25卷,第10期光谱学与光谱分析Vol125,No110,pp159921602
2005年10月SpectroscopyandSpectralAnalysisOctober,2005

精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析

蔡继宝1,林平2,桑文强2,李军2,苏庆德13

11中国科学技术大学化学系,安徽合肥230026
21华宝香化科技发展(上海)有限公司,上海201821

摘要采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(SalviasclareaL1)精油,利用气相色谱/傅里叶变换红外
光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段,对其挥发成分进行了定性和定量分析,
着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram2Schmidt)重建红外光谱图、红
外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法,大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。

主题词气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR);气相色谱/质谱联用(GC/MS);香紫苏(Salvia
sclareaL1)油;精油分析
中图分类号:O65716;TQ654+12文献标识码:A文章编号:100020593(2005)1021599204

提供。
引言
GC/FTIR/FID:美国Agilent公司6890气相色谱仪配美
香紫苏油是香紫苏(SalviasclareaL1)类植物的水蒸气或国Nicolet公司Nexus470傅里叶变换红外光谱仪和火焰离子
水中蒸馏花序叶片等的产物,呈无色至浅黄色或浅橄榄色,化检测器。
具有清甜柔和草香、鲜果酯香、龙涎香、琥珀香、干木底香GC/MS:美国Agilent公司6890气相色谱仪配5973质
等,被广泛应用为香水、葡萄酒和烟草等的香原料[1]。谱检测器。
定性分析是气相色谱分析的重要工作,常用方法有保留112分析条件
值定性、柱前或柱后衍生化配合气相色谱定性和气相色谱与11211气相色谱/傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)分析
其他技术联用(如:GC/MS,GC/MS/MS等)进行定性[2]。随进样口温度为200℃;色谱柱采用DB2WAX极性弹性
着计算机技术和GC/MS发展,质谱谱库容量的扩充,目前石英熔融毛细管气相色谱柱(长度为60m,柱内径为0132
GC/MS是混合物分离鉴定最常用的手段,但质谱鉴定仍对mm,液膜厚度为0150μm);传输线温度200℃,红外光管
许多化合物存在一定困难,利用谱库进行检索一般只能给出温度210℃,红外探测器MCT2A型,分辨率8cm-1,红外
某个成分的可能匹配物质,由于有机化合物存在大量质谱图光谱扫描范围4000～400cm-1,扫描时间011s,每张图累
相似的异构体,因此质谱的鉴定结果仍然不能准确定性,为积扫描8次,红外光管尾吹气流量012mL·min-1;FID检测
了化合物定性更为精确,需要结合傅里叶变换红外光谱等其器温度250℃;载气为高纯氦气(纯度991999%),流量215
他联用技术以及色谱保留值加以定性[325]。mL·min-1;程序升温条件:起始温度50℃,3℃·min-1升
本文采用毛细管气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用至100℃,保持10min,2℃·min-1升至150℃,保持10
(GC/FTIR)和毛细管气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的min,再以3℃·min-1升至200℃,保持20min。进样量1
方法分析了香紫苏油的挥发性成分,着重讨论了GC/FTIRμL,分流比2∶1。
联用在精油分析中的应用;通过不同波数的官能团重建图、11212气相色谱/质谱(GC/MS)分析
红外谱图,及其与质谱图相互验证的方法,提高了香紫苏油为方便GC/FTIR和GC/MS的对比研究,气相色谱条件
挥发成分定性分析的准确性。采用与GC/FTIR/FID完全相同的条件;GC/MS载气为高纯
氦气(纯度991999%),流量215mL·min-1;离子源温度
1实验部分
230℃,电离方式EI,电子能量70eV,灯丝发射电流2mA,
111材料与仪器加速电压8kV,质量扫描范围(m/z)33～550amu,电子倍
香紫苏精油样品:由华宝食用香精香料(上海)有限公司增器电压1035V;由于质谱要求相对的高真空,故GC/MS

收稿日期:2004203218,修订日期:2004205228
基金项目:国家自然科学基金(20405013)资助项目
作者简介:蔡继宝,1973年生,中国科学技术大学讲师,博士3通讯联系人
1600光谱学与光谱分析第25卷

分析的样品进样量012μL,分流比100∶1。库进行自动检索获得初步定性结果,与标准化合物质谱图进
行校对,同时结合样品FTIR图与标准化合物