疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金.pdf

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疏水性离子液体萃取一原子吸收光谱法分离分析微量金吴俊，傅昊，李冰健，朱霞石’言实验部分引接以疏水性离子液体1一丁基3一甲基咪唑六氟磷酸盐(rBmim][PF6])。运用该离子液体分离富集分析了微最金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段，探讨了离子液体萃取预富集微量金的条件。实验结果表明：金的浓度在0．40～16．00旭·mL-1范围内87(c：旭·rnL_1)，r=0．999l，检测限为0．072嵋([Bmim][PF6])富集分离分析微最金(11)。以火焰原子吸第31卷，第1期1年1月光谱学与光谱分析摘要以N-甲基咪唑和溴代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体l一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐与吸光度成线性关系，线性方程为A=0．007·rnL～。该法用于样品测定结果令人满意。关键词金；离子液体；萃取；火焰原子吸收光谱法中图分类号：()657．3文献标识码：AⅨ)I：10．3964／j．issm1000-0593{2011J01—02604：)3金是一种重要的贵金属，在工业和经济活动中应用广泛。常用于测定金的方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)[1]，电热原子吸收光谱法(ETAAS)[2。]，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)[41等。为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法包括液液苹取法[s]、固相苹取法睁10]、电沉积[11’121等。液／液萃取是一种比较方便简单的分离富集技术，但使用萃取荆多为易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来一定的危害。窜温离子液体足近年来fI{现的一种新兴的环保型萃取剂，在分离和富集痕量金属离子方面起着重要作用【l金属离子的葶取分离是基于不同金属离子所形成的化合物在互不相溶的两相中分配比的差异，使有些金属离子从水相进入有机相而达到与其他金属离子分离的日的。以离子液体代替有毒、易燃、易挥发的有机溶剂用于金属离子的萃取分离，不但可以得到较高的萃取分离效率，而且绿色环保。在用离子液体作溶剂的金属离子的葶取过程中，关键是如何使金属离子形成疏水基团而进入离子液体相。使用各种有机或无机萃取剂对金属离子进行萃取[1“。Visser[15]等合成了可有效萃取水中Hg(Ⅱ)和CA(U)的功能性离子液体。但使用疏水性离子液体对于金的萃取研究还未见报道。常用的分离富集金(111)的方法是通过加入螫合剂和金(Ⅲ)形成螫合物分离富集金(Ⅲ)。本文无需加入螯合剂，直收为分析检测手段。该实验检测方便，灵敏度高，测定结果令人满意。11．1仪器与试剂AASZeenit700原子吸收光谱仪(德国)，pHS-25剖酸度计(江苏)，傅里叶变换红外光谱仪(德国)，飞鸽牌高速离心机，电子天平(北京)，磁力搅拌器(上海)。采用1．00rag·mL-1金溶液储备液，根据实验需要稀释至所需浓度；N一甲基咪唑(法国AlfaAesar)；溴代正丁烷，六氟磷酸铵(上海邦成化工有限公司)。实验所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。1．2实验方法离子液体的合成[16在250lTlL三口烧瓶中，加人16．4m01)N-甲基SpectroscopyAnalysis"C01．31，No．1，pp260·262January，201扬州大学化学化工学院，江苏扬州22500263c+0．073Parameterg(0．2收稿日期：2010-02—16．修订日期：2010-05—18基金项目：国家自然科学基金项目(20875082)资助作者简介：吴俊。1976年生，扬州大学化学化工学院实验师e-mail：[e-mail]皿*通讯联系人[e-mail]．∞20andSpectrallTableofAAS1．2．1e-maill17]3。。
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{：：藿-薹：差40(D2宇)。基熏ao召譬扫笛睡2脚32结果与讨论[Br]。将上述产物溶于200of[Bmim][PF6]在最佳条件下，金的浓度在0．40～16．0嵋·mL_1范围3昭·n1L．1第1期光谱学与光谱分析咪唑和27．4t001)溴代正丁烷，于70℃下搅拌反应rain，得到淡黄色蜡状的溴化1一丁基一3一甲基咪唑[Bmim]mL水中，加人32．6NH·PF6，事温下搅拌4h。溶液分为两层，分去水层后，离子液体相依次用水和乙醚洗涤3次(20mLx3)。在80℃下真空f燥24h，得到无色油状离子液体[BmimJEPF6]。1．2．2萃取方法取一支5n1L的离心管，向其中依次加入一定量的金的标准溶液，0．2tool·L_1的HClrn．L，再加入离子液体l一丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐0．7mL，定容至5mL，用力摇匀。用同样的方法做一份不加离子液体的试剂参比。摇匀，用高速离心机，以3r·ra