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差示扫描量热分析DSC热分析概述重要热分析技术:热分析简史梅特勒-托利多热分析简史差示扫描量热分析法DTA存在的缺点DSC与DTA测定原理的不同差示扫描量热曲线与差热分析基本相同,但定量更准确、可靠。DSC曲线DSC中热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系 吸热热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。 放热热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值。 一般在DSC热谱图中, 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加); 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。EndothermicHeatFlowExothermicHeatFlow简单的DSC热谱图无定形态DSC用于药物品质分析DSC的应用范围DSC的类型及其基本原理热流型(HeatFlux)特点: 基线稳定 高灵敏度HeatFluxDSC:TheoreticalDTMeasurementActualHeatFluxData功率补偿型(PowerCompensation)功率补偿的原理动态零位平衡原理功率补偿型DSC仪器的主要特点高分辨率 更快的响应时间和冷却速度 精确的温度控制和测量DSC的外观及内部功率补偿型DSC实验室里的DSCDSC实验温度和热量的校正温度,热量(K值)的校正: 采用ICTA规定的99.999%的标准物进行仪器校正或计算机校正。影响DSC的因素试样和参比物主要影响因素主要影响因素主要影响因素谢谢!