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岩矿测试第1卷 。 素分析在近年来取得的进展作一简要评述由于ICP一AEs分析结果的精密度和准 确度好,已成为地质标准试样分析的重要手 ““,“’。 1原子发射光谱法段“〕作者实验室参加研制的国际岩石标 1.1等离子体光谱法样SDO一1〔川用此法测定的15个稀土元素数 。 由于等离子体光源在稀土元素分析中具据完全符合定值要求另外,Govindara- ,,3 有灵敏度高选择性好的特点,以及经预富ju〔〕报道一种自动溶样一分离一ICP光谱测定 、、、、 集后即可同时测定15个稀土分量,故等离子体系,可完成称样熔融溶解稀释离子 一。 体光谱法(ICPAES)已成为当今稀土元交换分离等操作 ,. 素分析的重要手段特别是应用于岩石矿物12电弧光谱法 。 中痕量稀土元素分析作者所在实验室帕采电弧光源原子发射光谱法是分析地质样 。 用P507萃取色层分离富集ICP一AES测定各品最经典的仪器分析方法尽管面临等离子 利,岩石中15个稀土元素,为国内外提供了大体光源日益广泛应用的趋势,但目前仍有应 。 量分析数据文献〔5〕采用分离富集后与端用和进一步研究电弧放电中稀土元素蒸发和 。 视ICP一AES测定相结合,在加热雾室的条激发的机理““‘一川直流电弧光源以其装置简 ,“3。、、 件下稀土的检出限达10级离子交换分离单操作方便灵敏度高等特点,并与离子 、、 富集ICP一AES测定“6一”,岩矿中痕量稀土元交换液一液萃取萃取色谱等分离技术相结 。 素的方法己在许多实验室采用合,在岩矿中痕量稀上元素分析中仍有一定 。 为提高灵敏度和准确性,文献〔10,应用如文献〔32〕以PMBP一泡塑萃取使稀 11〕分别研究了ICP一AES分析中的基体干土从共存元素中定量分离,经灼烧成氧化物 、。 扰效应及其校正方法,并用于高纯稀土土壤后与含10%KCI的碳粉混合,光谱法测定 。.。 和沉积物中痕量稀土元素的测定文献〔12,方法检出限为0二一%协g/g 13〕报道了水平式ICP一AES测定稀土,因质 点停留时间的增大和背景的降低可导致检出2原子吸收光谱法 。 限的改善该法已用于岩矿中稀土元素分稀土元素在火焰或石墨炉中原子化效率 ,。 析〔’‘‘”〕有机溶剂对稀土谱线的增敏作用低,因而原子吸收光谱法(AAS)测定稀土 受到分析工作者的重视,文献〔16,17〕认为乙元素的灵敏度并不理想,但该法测定稀土元 醇的增敏是由于其高分散率致使雾化效率的素具有选择性好、仪器简单、操作方便而适于 。 提高并指出将乙醇的增敏效应与预去溶效测定单一稀土元素的优点,使该手段仍具有 。 应结合使稀土检出限降低1个数量级,是由于吸引力利用某些试剂对稀土的增感效应来 随乙醇浓度的增大和去溶度的提高,分析物提高火焰AAS法测定稀土的灵敏度,受到 。。 的进炬速率增大而导致稀土谱线强度增强分析工作者的重视近年来各种石墨炉改进 文献〔18〕用旋流雾室代替常规的双管雾室改技术的出现,给GfAAS法测定稀上元素带 。 善气溶胶性质,以强大的离心力增强气溶胶来可喜的进展 雾滴的筛选分离和分析物粒子浓度,使稀土文献〔3,34〕比较了热解石墨涂层管和 。 灵敏度提高作者实验室“‘g’将其用于萃取色普通石墨管,得出使用热解石墨管可以显著 、、、、 谱分离后测定矿物中痕量稀土元素,使大多提高灵敏度的结果,其中YCePrSm 、、、、 数稀土元素测定下限比双管雾室降低半个数GdTbDyErLu的灵敏度提高10~ 、、。一一。 量级,而PrEuGd和Tb降低了1个数量级26倍,达20,~10’29八写吸收衬担石墨 第卜2期伊丽莹:地质样品中稀土元素分析进展 。 管可以降低原子化温度和提高灵敏度,但石方法有关质谱法分析稀土元素已有详细论 。。 墨管寿命较短临,文献〔36,37〕研制出一种述〔‘3〕 、、 钨祖热解石墨管,用于土壤中NdEuCe等离子体质谱(ICP一MS)是80年代迅 。。 和Sc的测定获得成功提高了测定稀土的灵速发展起来的新的分析技术ICP一MS具有 、、、 敏度和精密度,消除记忆效应,抗干扰能力灵敏度高专属性强基体影响小线性范 。、 增强,同时延长了石墨管的使用寿命结合围宽精密度好和多元素同时分析的优点, 各种预分离技术可进一步提高石墨炉原子吸并可以进行同位素比值测定和同位素稀释法 。。 收法测定稀上元素的灵敏度,消除干扰当分析在地质及无机材料分析中,已成为与 、 然,AAS法测定岩矿中痕量稀土的研究工作ICP一AESXRF和NAA并列的主要分析 。 尚有待进一步深入,如寻找更多更有效的增方法应用ICP-MS测定地质材料中稀土元 , 感剂以及增感机理和稀土的GFAAS原子化素的检出限在2~nng/g范围内相对标准 .。