X射线衍射.ppt

X射线衍射主要内容
一、预备知识
二、X射线衍射原理
三、X射线衍射仪
四、实验方法
五、XRD的应用一、预备知识
1、晶体结构的描述
晶胞：晶体结构中物质的基本重复单元。2、倒易点阵（与衍射空间相对应）
倒易点阵与晶体点阵一一对应，二者基矢之间的关系如下：二、X射线衍射原理
X射线被晶态物质散射时，通过对弹性散射线束强度和方向的测定，可得到晶体结构的信息。
1、X射线衍射方向的确定
X射线衍射的实质是晶体原子内的电子对X射线的相干散射；
相干加强的方向即为衍射线方向
实空间→布拉格定律倒易空间→爱瓦德图解
作图依据：由布拉格定律可得倒易空间的衍射方程：2、衍射强度的确定
衍射理论：
动力学理论：适用于大块完整晶体单晶
运动学理论：适用于镶嵌晶体多晶
强度计算：
将全部相干波叠加，求出合振幅，合振幅的平方即为衍射强度。
由于叠加的振幅和位相因子决定于散射体内的原子种类及其分布，故散射强度及其分布带有散射体的结构信息。
多晶X-射线衍射仪
（经改造的D/max-3A型）2、结构方块图3、测角仪四、实验方法
1、试样制备
XRD试样形状一般为板状或条带状
粉末样品应压制成块，嵌入试样架中
2、常用测量方法
连续扫描法：在预先设定的范围内使试样和探测器以1:2关系转动，记录仪作自动记录，得到I曲线。
常用于定性相分析
阶梯（步进）扫描法：探测器在某一角度21处测量并记录一段时间内的总脉冲数，然后移到下一个位置22作同样的测量和记录，如此反复。可根据需要采用定时计数法或定数计时法。
可准确测定积累强度、衍射峰轮廓及其峰位。五、XRD的应用
1、物相分析
定性分析：物相识别
分析依据：
单相物质的衍射图谱是特征的
多相物质的衍射图是各单相物质衍射图的简单叠加
分析方法：
采用连续扫描法测衍射图（I2曲线）
由布拉格定律计算Id关系
检索PDF（JCPDS）卡，与已知物相的Id植比对NaCl的PDF卡多晶Si薄膜的XRD谱２、点阵参数的精确测定３、晶体取向的测定（测定晶面与晶体外形的取向关系）谢谢！