气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量.doc

气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量
1引言
目前，国内用于保护指甲的或者用于美观的多为指甲油，指甲油配方中可能使用丙酮类易挥发物质为溶剂，产品中常含挥发性有机物，可能含有对人体有害的苯、甲苯、二甲苯等。有研究证明苯系物诱发人类的血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康。因此，指甲油样品中三苯指标的分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义。苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃的液体。苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气的形式存在于空气中，经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用。国家标准空气中最高容许浓度苯为40mg/m3，甲苯和二甲苯为100mg/m3。有研究证明苯系物诱发人类的血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康[1]。因此，指甲油样品中三苯指标的分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义。本实验采用气相色谱法测定指甲油样品中的三苯含量具有检出限低，灵敏度高等优点。
2实验部分
2.1实验原理
市售指甲油样品经溶剂处理后，在选定的色谱条件下。经分离、检测，用保留值法定性。
1.色谱柱的柱效能、分离度和选择性是色谱分离分析的重要参数。混合物在色谱柱中的分离除取决于固定相的选择性外，还与色谱柱的填充情况及柱条件有关。在一定的色谱条件下，色谱柱的柱效理论塔板数或理论塔板高度来衡量，一般来说，塔板数越多，踏板高度越小，色谱柱的分离效能越好。
N有效=5.54（t,R/Y1/2）=16(t,R/Y)2H有效=L/n有效
t,R组分的调整保留时间Y1/2色谱峰的半峰高L色谱柱的长度Y色谱柱的峰底宽
由于各组分在流动相和固定相之间的分配系数或分配比不同，因而同一色谱柱对不同组分的柱效也不相同。
2.气相色谱定量分析的依据是被测物的质量与色谱面积成正比。
即:mi=fiAi
mi为被测组分的质量，fi为比例常数，被测组分的校正因子Ai为被测组分的峰面积
3.主要试剂和仪器

2.2主要仪器及试剂：
GC4000A气相色谱仪，A5000色谱工作站，氢火焰离子化检测器30m×0.025mmSE30毛细管柱，精度为0.1克的电子天平等。
50mL、100mL烧杯、点滴板、25mL容量瓶、1mL、2mL、5mL移液管、吸管等。
苯、甲苯、、二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N－二甲基甲酰氨（DMF）、正己烷、四氢呋喃。
2.3分析条件的选择[2]：
2.3.1分散剂和絮凝剂的选择：
萃取法处理试样，要求待测组分在分散剂溶剂中有很好的溶解性，且要求絮凝剂与样品中其它成分的絮凝效果好。根据文献〔3、4〕,本实验拟选择二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N－二甲基甲酰氨（DMF）、正己烷、四氢呋喃为主要溶剂，分别试样进行溶解性能实验和絮凝效果实验。根据试验结果选择适当的分散剂和絮凝剂，并试验两者适宜的用量比。结果分别列于表1.1
表1.1所选溶剂对三苯混合物及油漆样品的溶解性实验
溶剂二氯甲烷乙酸乙醋DMF正己烷四氢呋喃与样品的溶解性不完全互溶不完全互溶完全互溶不完全互溶完全互溶与样品的絮凝效果絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果好絮凝效果不好
结果讨论：样品在DMF、四氢呋喃中的溶解性最大，故选择DMF、四氢呋喃烷作为分散剂。
样品在正己烷中絮凝剂效果好，，故正己烷可做絮凝剂。
2.3.2试样的处理：
方案一：
用四氢呋喃做稀释剂。
用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油0.08780g（三滴），放入已盛有四氢呋喃（少量，以能溶解指甲油为准）的小烧杯中。在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至10ML容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测。
方案二：
用DMF做稀释剂。
用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油0.08919g（三滴），放入已盛有DMF（少量，以能溶解指甲油为准）的小烧杯中。在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至10ML容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测。
2.3.3色谱预分离和色谱条件的选择：
按操作规程启动色谱仪，分别试验30m×0.025mmSE30毛细管柱对三苯混合物及样品组分的分离效果。
视样品的复杂程度，设计程序升温分析方法，给出分离分析色谱条件如下：
汽化室温度：150℃；检测室温度：200℃；
柱温：采用程序升温，初始温度70℃，保持1min ;在以20℃/min的升温速度生至120℃，保持6min；
进样量：1μg/mL
3样品分析
根据出峰情况，以及每个峰的保留时间和其所占的百分比绘制下列表格：
表2苯、甲苯出峰情况的绘制
峰保留时间3.904.154.555.41峰面积所占百分比39.4754.325.410.80