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导热油残炭的测定 本方法根据GB/T268—87编写,适用于石油产品残炭的测定。 1实验目的 残炭是评定重质燃料油、润滑油、轻柴油10%蒸余物的积炭生成倾向的指标,亦可作为柴油、润滑油之基础油等精制程度的一种间接指标。 2实验原理 盛有两个直径约2.5mm玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入(10±0.5)g无水、无悬浮物的试样。将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央,再把内铁坩埚放在盛有一层细沙的外铁坩埚正中,把内、外铁坩埚的盖子盖好。安装好康氏残炭测定仪,进行程序升温(预点火10min、燃烧时间13min及继续强火加热7min,总加热时间应控制在30min内)处理试样,计算残炭占试样的百分数。 3实验仪器及药品试剂 3.1仪器 石油产品康氏残炭测定仪、瓷坩埚、内铁坩埚、外铁坩埚、镍铬丝三角架、圆铁罩、遮焰体、喷灯、火柴、烧杯(250ml)、电子天平 3.2药品试剂 导热油 4实验步骤 4.1实验准备 4.1.1瓷坩埚和玻璃珠 瓷坩埚必须先放在(800±2)℃的高温炉中煅烧1.5~2h,然后清洗烘干备用。准备直径约2.5mm的玻璃珠,清洗烘干备用。将备好的盛有两个玻璃珠的瓷坩埚称重,称准至0.0001g。 4.1.2试样 取样前将装入量不超过取样瓶容积3/4的试样充分摇匀,使其混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品,应预先加热至50~60℃,再进行摇匀。含水的试样应先脱水和过滤,在进行摇匀。 4.2实验步骤 4.2.1盛有两个直径约2.5mm玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入(10±0.5)g无水、无悬浮物的试样。试样量需根据预计的残炭生成量按下表称取,并称准至0.005g。 称取的试样量与预计残炭生成量对应表 预计残炭/%试样量/克<510±0.55~155±0.5>153±0.1 将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央,在外铁坩埚内铺平沙子,将内铁坩埚放在外铁坩埚的正中。盖好内、外铁坩埚的盖子。外铁坩埚要盖得松一些,以便加热时生成的油蒸汽容易溢出。 4.2.2按仪器的安装方法安装仪器。首先将镍铬三角架放到合适的支架(或支环上),将遮焰体放在镍铬三角架上,然后将上述准备好的全套坩埚放在镍铬三角架上,必须使外铁坩埚放在遮焰体的正中心(外铁坩埚在遮焰体内不应倾斜)。全套坩埚用圆铁罩罩上,以使反应过程中受热均匀。 4.2.3置灯头于外铁坩埚底下约50mm处,进行强火加热(但不冒烟),使预点火阶段控制在(10±1.5)min内。当罩顶出现油烟时,立即移动或倾斜喷灯,令火焰触及坩埚的边缘,使油蒸汽着火。然后暂时移开喷灯,调节火焰,再将灯放回原处。要使灯调到着火的油蒸汽均匀燃烧火焰高出烟囱,但不超过火桥。如果罩上看不见火焰时,可适当加大喷灯的火焰。油蒸汽燃烧阶段应控制在(13±1)min内完成。 4.2.4当试样蒸汽停止燃烧,罩上看不见蓝烟时,立即重新增强煤气喷灯的火焰,使之恢复到开始状态,使外铁坩埚的底部和下部呈樱桃红色,并准确保持7min。总加热时间应控制在(30±2)min。 4.2.5移开煤气喷灯,使仪器冷却到不见烟(约15min),然后移去圆铁罩和外、内铁坩埚的盖,用热坩埚钳将瓷坩埚移入干燥器内,冷却40min后称重,称准至0.0001g,计算残炭占试样的百分数。 4.2.6残炭值超过5%的实验步骤,对按上述实验步骤测得残炭值在5%~15%的试样,需称(5±0.5)g试样重做;若残炭值大于15%,则称(3±0.1)g试样重做,试样量称准至0.005g。当用5g或3g试样时,要按方法GB/T268—87中的4.3规定的时间来控制预点火和燃烧时间是不大可能的。但尽管如此,实验结果仍然可靠。 4.2.7测定10%蒸余物残炭的实验步骤:用方法GB/T255收集10%蒸余物作为试样,每次实验时进行不少于两次的蒸馏;在蒸余物温热能流动的情况下将(10±0.5)g蒸余物倒入已称重并用作测定残炭的坩埚内。冷却后称试样的重量,称准至0.005g,并按4.2.1~4.2.4所述步骤测定残炭值。 4.3实验结束 实验结束后将残渣倒入废液桶内,用溶剂油进行清洗,整理实验台面,将实验仪器摆放至规定位置。 5数据处理 试样的康氏残炭值X%(质量分数)可按下式计算为 X=m1/m0×100 式中:m1——残炭的质量,g m0——式样的质量,g 6注意事项及常见问题 康氏残炭的测定和仪器安装正确与否有关,和加热强度及加热时间有关,和坩埚的冷却、称重等操作有关。所以在实验过程中要严格按照操作规程进行操作。 7附注 残炭(CARBONRESIDUE)是残渣燃料油(ResidualFuelOil)及柴油燃料油润滑油等规格指标之一。是指一定量的油品试样在无空气补充的条件下受热,油品经高温分解、聚合及焦化后所留下的不挥发残渣,其重量占试样重量的比值称为该油品的残炭量,以重量百分数