邻菲罗啉分光光度法测微量铁.doc

邻菲罗啉分光光度法测微量铁本方法采用GB/T3049的规定4.5.2.1原理试样经水提取后,用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁,在pH值2—9范围内，二价铁与邻菲罗啉反应生成橙红色的配合物，在510nm波长处,测定溶液的吸光度。4.5.2.2试剂和溶液4.5.2.2.1盐酸：1+1溶液4.5.2.2.2氨水：1+9溶液4.5.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.44.5.2.2.4硫酸4.5.2.2.5抗坏血酸：2%溶液，使用时配制。4.5.2.2.6邻菲罗啉显色剂：0.2%溶液.该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。4.5.2.2.7铁标准储备液：0.100mg/mL。准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精确至0.001g,加水100mL硫酸(4.5.2.2.4),加热溶解,定量转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含0.100mg铁。4.5.2.2.8铁标准溶液：0.010mg/mL.准确吸取10mL铁标准储备液(4.5.2.2.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.使用时配制。4.5.2.3仪器设备常用实验室仪器、设备和a.分光光度计：带有3cm光路长度的吸收池；b.pH试纸或pH计。4.5.2.4分析步骤4.5.2.4.1标准溶液系列配制及标准曲线绘制分别吸取0.010mg/mL铁标准溶液（4.5.2.2.8）0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，于6个100mL烧杯中，加水至约60mL中。用盐酸（4.5.2.2.1）或氨水(4.5.2.2.2)调节溶液pH约为2(用精密pH试纸或pH计检验)，加2.5mL抗坏血酸溶液（4.5.2.2.5），10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.5.2.2.3）5mL邻菲罗啉显色剂(4.5.2.2.6)，混匀，用水定容，半小时后在分光光度计上，用1cm吸收池于波长510nm处，以零标准溶液为参比溶液，依次测定标准溶液系列的吸光度，以标准溶液中铁的质量（ug）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.2.4.2试样溶液测定移取试样溶液(4.5.1.4.1)2.0—10.0mL(预计试样中铁的含量在10—100ug之间)置于100mL烧杯中,接着按4.5.2.4.1中“加水至约60mL……”开始到“以零标准溶液为参比”为止，测定试样溶液的吸光度。同时按4.5.2.4.2规定的步骤进行空白试验4.5.2.5分析结果的表述铁(Fe)的含量X8，以质量百分数（%）表示，按式（8）计算：……………………（8）注：选择零标准溶液定量加入盐酸（4.5.2.2.1）使pH值在3—5之间,记录盐酸用量,在标准溶液系列加入等量盐酸(4.5.2.2.1)式中：m1——从标准曲线查得试样溶液铁质量，ug；m0——从标准曲线查得空白溶液铁质量，ug；m——称取试样质量，g；V——比色时所取试样体积，mL。4.5.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表9要求。表9铁含量，%0.200—0.500＞0.500—1.00＞1.00—3.00＞3.00绝对差值，%0.0500.1000.2000.300