水质-铁、锰的测定-火焰原子吸收分光光度法.pdf

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水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法

GB11911－89

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操
作简便、快速而准确。

1.2适用范围

本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰
的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围
分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

2原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于
原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对
其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测
样品中金属浓度成正比。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的
分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。

3.2硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。

3.3盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。

3.4硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

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3.5硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.6盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。

3.7盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。

3.8氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水
并稀释至100mL。

3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g)，
用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到
0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘
干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，
锰贮备液

(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，
摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg／L和25.0mg／L。

4仪器

4.1原子吸收分光光度计。

4.2铁、锰空心阴极灯。

4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

4.5仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪
器说明书自行选择。

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4.6一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中
浸泡24h以上，然后用水清洗干净。

5样品

5.1采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡
24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过
滤，并立即加硝酸(3.1)酸化滤液，使pH为1－2。

5.3测定铁、锰总量时，采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。

6步骤

6.1试料

测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样
品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近
沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一
次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，
加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，
加氯化钙溶液(3.8)1mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。

6.2空白实验

用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所
用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。

6.3干扰

6.3.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅
的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大
于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着
硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干

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扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严
重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化
度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释
后再测定。6.3.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选
择小