一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104631101A(43)申请公布日2015.05.20(21)申请号201510032525.8(22)申请日2015.01.15(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘27号(72)发明人肖启振陈韬(51)Int.Cl.D06M11/83(2006.01)D04H1/728(2012.01)D01D5/00(2006.01)D06C7/04(2006.01)D06M101/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，本发明采用静电纺丝技术制备聚合物纳米纤维，碳化后得到柔性纳米碳纤维膜，再通过电沉积技术得到镍/碳同轴复合纤维膜。本发明制备的复合纤维膜具有厚度可控、纤维直径可控、高机械强度、超柔性、高导电性、质量轻等优点；可作为柔性电池电极材料载体、膜分离材料、磁屏蔽材料、电子元件的关键材料以及航空航天等高科技领域。该复合纤维膜制备过程不需要昂贵的设备和原料以及苛刻的制备条件，操作简单，廉价易行，可大规模用于工业化生产。CN104631101ACN104631101A权利要求书1/1页1.一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：a)、纺丝液的配制：将聚合物与有机溶剂混合溶解，在聚合物有机溶液中加入添加剂，搅拌完全溶解，得纺丝液；b)、聚合物纳米纤维膜的制：取纺丝液置于静电纺丝装置上进行静电纺丝，得到聚合物纳米纤维膜；c)、聚合物纤维膜的预氧化：将制备好的聚合物纤维膜置于管式炉中，在空气气氛下，预氧化；d)、聚合物纤维膜的碳化：将聚合物纤维膜置于惰性气体保护中，碳化，得到导电纳米碳纤维膜；e)、配制包含镍盐的电沉积溶液：取镍盐80％～95％、十二烷基硫酸钠0.1％～5％、糖精纳0.1％～5％、和硼酸1％～15％，加入上述组分100％～300％的去离子水配制电沉积溶液；f)、电沉积镀镍，以甘汞电极为参比电极、钛片为对电极，导电纳米碳纤维膜作为工作电极，电沉积镀镍电流密度为10～250mA/cm2，沉积时间为10～100min；在导电纳米碳纤维膜镀镍，然后去离子水洗涤，干燥，得到超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜。2.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯、尼龙或它们的混合物，聚合物的分子量大于70000。3.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，碳酸乙烯酯或它们的混合溶剂。4.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述添加剂为氯化钙、氯化镁、硫酸钙或十六烷基苯磺酸钠。5.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述的纺丝液中聚合物与溶剂的质量比为1∶8～1∶3，添加剂占混合液1％～10％。6.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：电纺丝电压为10kv～46kv、液流速为0.01～5mL/min、接收距离为5～50cm。7.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：聚合物纤维膜的预氧化温度为250～300℃，时间为1～10h，升温速度为1～5℃/min。8.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：聚丙烯腈纤维膜的碳化温度为600～1500℃，时间为1～10h，升温速度为1～5℃/min。9.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：包含镍盐的电沉积溶液的PH为3～5。10.根据权利要求1所述的一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法，其特征在于：镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍或它们的混合物。2CN104631101A说明书1/4页一种超柔性高导电纳米碳纤维和镍/碳复合纤维膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种高导电性纳米碳纤维材料和高性能磁屏蔽材料的制备。背景技术[0002]碳纳米纤维(CarbonNanofibers简称CNFs)是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米炭材料，具有高的强度、质轻、导热性良好及高的导电性等优良性能，可广泛应用于军工、汽车及航天材料、锂离子电池和燃料电池电极