三羟甲基乙烷合成工艺研究.pdf

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三羟甲基乙烷合成工艺研究CH3CH2cHo+HCHO型二CH3÷一cHo收稿日期：2008--09埘精细化工中间体(山东轻工业学院皮革化学与工程省级重点学科。山东济南250353)摘要：介绍了以甲醛、丙醛为原料．水为反应介质，碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛件，即物料配比n(甲醛)：n(丙醛)45：l，醇醛缩和反应时间1h，醇醛缩和反应温度18℃，康尼扎罗反应时间3h，关键词：三羟甲基乙烷；交叉康尼扎罗反应；萃取；醇醛缩合：减压蒸馏中图分类号：TQ340味．自由流动的白色针状晶体，是一种具有三个高反应活性羟基的多功能新戊烷结构的多元醇。TME分子的a碳上连有三个羟甲基的特殊结构，因而具有类似于甘油的多元醇性质．可与有机酸反应生成单酯或反应生成氨基甲酸酯等n】。主要应用于粉末涂料树氧树脂、合成润滑剂、增塑剂、乳化剂、油墨、感光化学品和黏合剂。新戊烷结构能提供优异的稳定性、改进抗热、光、水解和氧化性能，并具有杰出的耐候大多为应用方向的研究．至今国内尚无生产单位‘21。该产品限制进口量，笔者研究对于打破国外封锁有一第一步由丙醛和甲醛反应生成二羟甲基丙醛：王希安缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条康尼扎罗反应温度35℃。文献标识码：A文章编号：1009-9212(2008)05—0043-03(ShandongChina)n(formaldehyde)：凡(propionaldehyde)wastemperature1前言三羟甲基乙烷(Trimethylolethane，TME)为无多酯；与醛、酮反应生成缩醛、缩酮；与二异氰酸酯脂、高固体树脂、醇酸树脂和聚酯的生产。也可用于二氧化钛颜料和有机硅改性的聚酯树脂、聚氨酯、环性、光泽性和抗化学品性，目前研究国外较多，国内研究制备工艺的较少，定现实意义。2实验部分2．1反应原理采用丙醛和甲醛为原料。两步法合成TME。反应方程式如下。第38卷第5期CHEMICALINTERMEDIATESSynthesisTechnologyofTrimethylolethaneWANG-Xi"ankeyLaboratoryLeatherChemistryandEngineering，ShandongInstituteLightIndustry，Jinan250353，Abstract：AmethodtrimethylolethanefromformaldehydealdehydeinintroducedthebasethroughCannizzeroreaction．Purebeobtaineddecompressioncondense，extraction，decompressionexchangeresin．Effectsfactorssuch鹪feedproportioning，hydroxycondensation，aldehydetimetemperature，catalystamount,extractantslowrecrystallizationyieldproductinvestigatedbyorthogalexperiment,andsuitableconditionsfollow：molarratio4．5：1，reactionaldolcondensation13hour，respectively，reactionreaction8。C35。C，respectively．Keywords：trimethylolethane；crossreaction；extraction；aldolcondensation；reduceddistillation作者简介：王希安(1982一)。男，山东莱州人。硕士研究生。研究方向：胶原蛋白的改性与应用。(E—mail：[e-mail])2008年lO月FINEVoL38October加108preparingpropionicwaterwaspresencesteamstrippingionwerereactantreactionwaspressureCH20HNo．5crosscanonas
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cH3车一CHO+HCHO+NaoH—cH3幸一CH20H+HCOONa+H20应要求后的反应液用甲酸进行中和滴定，使pH值降第二步由生成二羟甲基丙醛再还原得TME：反应后的水溶液中含有甲酸钠或甲酸钙．使产品分离困难，各种制备方法的区别在于产品回收技术的不同。常用的方法有：蒸发水分后用有机溶剂萃取。然后自萃取剂中回收TME晶状物反应