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 纳米SiO2化学复合镀镍工艺研究 尹国光 (泉州师范学院化学系,福建泉州362000) [摘要]采用正交试验法,通过测试镀层孔隙率、结合强度和盐雾试验耐蚀性,筛选了NiP 纳米SiO2化学复合镀工艺。考察了溶液pH值和温度对镀层质量的影响,确定了纳米SiO2微粒的加 入方法。结果表明,该工艺稳定性好,纳米SiO2微粒在镀液中分散均匀,在pH=4.1~4.6,温度85~ 90范围内所得NiP纳米SiO2化学复合镀层结合强度达到GB/T13913-92要求,无孔隙,镀层耐 蚀性能明显提高。 [关键词]化学复合镀;纳米SiO2;耐蚀性 [中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2006)07-0023-03 0引言1.1仪器 501型超级恒温器,pHS3C型数字酸度计, FQY025型盐雾腐蚀试验箱,JJ1型定时电动搅拌 NiP纳米SiO2化学复合镀是在化学镀镍溶液 器,CS1012AB型电热鼓风干燥箱。 中加入不溶性纳米SiO2微粒,使之与镍磷合金共沉 积,从而获得耐蚀性能优于普通镍磷化学镀层的复1.2材料 合镀层。化学复合镀时,微粒与合金的共沉积过程试片:A3钢,40mm40mm1mm和100 [1,2] 一般认为有以下几个步骤:(1)镀液中的分散mm150mm1mm; 微粒随溶液流动(搅拌)传送到镀件表面,发生物 纳米SiO2材料:白色粉末状,平均粒径为60 理吸附微粒在试样上的粘附不仅与微粒的2 ;(2),nm,比表面积800m/g,由深圳市忠正纳米科技有 特性有关而且与镀液的成分和操作条件有关 ;(3)限公司提供。 粘附在试样上的微粒,必须能延续一定时间,才有 1.3方法 可能被化学沉积出的金属俘获。这个步骤与微粒 用正交试验法筛选化学镀液的组成作为 的附着力、溶液的冲击作用以及金属沉积的速度等NiP 复合镀的基础溶液然后选择阳离子型与非离子型 因素有关;(4)吸附的微粒在活性金属表面上被还, 复配的表面活性剂和适当的搅拌方法加入纳米 原析出的金属镶嵌,逐步形成复合镀层。由于镀液 中加入的纳米颗粒比表面积大,易发生团聚,影响SiO2,配成NiP纳米SiO2化学复合镀液。镀层性 镀液的稳定性等原因,给工艺配方的筛选带来了一能测试方法如下:按GB/T13913-92中!7.2.1∀ 定的难度。目前,国内外有关化学复合镀NiP纳做弯曲试验,!7.2.2∀做热震试验测试镀层结合强 度。按QB/T3823-99中!1.贴滤纸法∀做孔隙率 米SiO2的工艺及性能研究报道较少。 测试。按GB/T10125-1997做醋酸盐雾(ASS)试 本工作筛选了NiP纳米SiO2化学复合镀工 艺,并通过对镀层的孔隙率、耐蚀性、结合强度等的验。 测试,比较了其与NiP化学镀层的差异和对电镀 2结果与讨论 铜镍铬组合镀层耐蚀性的影响。 基础溶液的筛选 1试验2.1 基础溶液试验的工艺流程为:化学除油#酸洗 #活化#化学镀NiP合金(基础溶液)#烘干。 [收稿日期]20060218 基础溶液的试验配方及工艺条件:15~25g/L 23  纳米化学复合镀镍工艺研究 >SiO2 NiSO4∃6H2O,20~30g/LNaH2PO2∃H2O,35g/L=0.3。镀层性能综合评分G由下式计算:G=H 复合配位剂,1~5mg/LNH2CSNH2,pH值=4.6,GH+BGB。镀层光亮度以10分计,其中最亮 温度为90,施镀时间0.5h。其中的复合配位剂者为10分,完全不亮定为0分;镀层孔隙率评分按 由乳酸、苹果酸和甘氨酸复配而成。正交试验结果GH=10.0-H计算,H为试验测得的镀层孔隙率 见表1。在表1中,镀层光亮度和孔隙率评分采用(蓝色斑点数/cm2),镀层孔隙率越大,评分越低。 不同的加权系数,镀层孔隙率评分GH的加权系数因各配方所得镀层热震试验和弯曲试验均合格,故 为H=0.7,镀层光亮度评分GB的加权系数为B未将结果列入表中。 表1正交试验结果分析表 (NiSO∃6HO)/(NaHPO∃HO)/(NHCSNH)/镀层试验结果 配方4222222 -1-1-1 (g∃L)(g∃L)(mg∃L)GBGHG 1152018.07.07.3 21525310.08.38.8 3153058.39.59.2 4202037.06.06.3 5202556.57.57.2 6203017.59.58.9 7252057.05.96.2 8252514.57.86.8 9253039.09.59.4 K125.319.823.0 K222.522.824.5 K322.427