固相微萃取在农药残留分析中的应用.doc

重庆化工职业学院毕业论文
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重庆化工职业学院毕业论文（设计）

题目：固相微萃取在农药残留分析中的应用

专业：环境监测与治理技术

指导老师：胡婕

学生：秦奇

时间：2015年04月20日

重庆化工职业学院
毕业论文（设计）任务书

论文（设计）题目：固相微萃取在农药残留分析中的应用
专业名称：工业分析与检验
毕业生秦奇学号56
指导教师胡婕职称讲师
完成期限2014年03月05日至2014年05月20日
系主任陈本寿年月日审查

工厂循环水中微生物对系统设备的影响
秦奇
重庆化工职业学院
（重庆市江北区嘉陵四村100号；400020）

摘要
固相微萃取技术，操作简便快速，使用于食品中各类农药残留的检测。重点阐述了不同类型农药分析所选用的涂层，涂层的选择原则上遵循“相似相溶”的原理，同时还要综合考虑影响萃取效率的其他因素，如萃取模式、样品基质等；分析了自制萃取头萃取效率高的原因，得益于涂层大的比表面积和涂层材料与待测物之间强的研制以及SPME与其他前处理技术、检测仪器联用两个方向。关键词：固相微萃取；农药残留；涂层；应用
中图分类号：0685.2文献标识码：A

引言
近年来，由农药残留超标导致的食品安全案例频发，食品、环境以及生物样品中农药残留问题备受关注。为了获得定量和定性的农残信息，各国学者进行了大量的相关研究。由于往往不清楚农药来源，加上农药的种类繁多、异构体、同系物、降解物和代谢物等原因，无形中大大增加了农药残留检测分析的难度，至今国内外还没有一种检测方法可以同时定量分析多种类型的农药残留。有效的样品制备技术室目前农残检测工作的瓶颈。固相微萃取（solid-phasemicrotraction,SPME）,自1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn创立到1993年由美国Supelco公司推出商品化装置以来，在样品前处理中得到了广泛的应用。与传统的样品前处理技术相比较，SPME集采样、萃取、浓缩和进样于一体，操作快速、简便，无需有机溶剂，所需样品量少，检测灵敏度高、线性宽、检测线低、重现性好，装置小、成本低、便于携带，适用于挥发性及半挥发性物质分析，因此在样品前处理中具有很大的发展潜力。
本文综述近年来SPME技术在农药残留检测前处理中的应用，重点阐述了分析不同类型农药所选用的涂层，分析了自制涂层较商用涂层萃取效率高的原因，最后对SPME在农残检测中的发展趋势进行了展望

一、固相微萃取技术发展及其特点介绍：

1.1技术发展
1990年，加拿大Pawliszyn研究小组开发。
1993年，Supelco公司推出商品化SPME装置。
1994年，被权威杂志《Research&Development》被评为最优秀的100项新产品之一。
1.2SPME技术特点
操作简单、高效：集采样、分离、富集、进样等操作为一体；
分析时间短；
样品需要量小；
环境友好，无需或仅需少量萃取溶剂；
重现性好；
特别适合现场分析。
2、SPME装置
类似于微量注射器，由手手柄和萃取头两部分组成；
手柄：安装和固定萃取头；
萃取头：一根熔融石英纤维，涂有固相涂层。
2.1操作步骤
萃取解吸检测分析
2.2萃取方式
直接SPME法：将SPME萃取纤维直接插入较洁净的液体样品中，适用于较洁净样品；
顶空SPME法：将SPME萃取纤维置于液体或固相样品的顶空进行萃取。
采取何种萃取模式主要根据待测物及基体复杂性来定。当样品中待测物沸点较高且有大量干扰物存在时，上述两种方法都不适合。
3、SPME理论基础
固相微萃取是一个基于待测物质在样品及萃取涂层之间分配平衡的萃取过程。当系统达到平衡时，涂层中所吸附的待测物质可有下式决定：
N=KfsVfCoVs/(KfsVf+KhsVh+Vs)

N为涂层上吸附的待测物的质量；Vf、Vh和Vs分别为涂层、顶空、样品的体积；Kfs和Khs是待测物在涂层/样品、顶空/样品两相中的分配系数；Co是待测物在样品中的最初浓度。
N=KfsVfCoVs/(KfsVf+KhsVh+Vs)

当样品体积Vs大于或等于KfsVf+KhsVh时，上式可近似为
N=KfsVfCo

二、固相微萃取技术发展
改进技术思路
装置技术从萃取涂层上入手
萃取方法萃取方式更灵活
联用技术与色谱联用为主
SPME的发展分离富集效果提高
1、装置改进技术
（1）萃取头内部冷却装置
（2）萃取头内部加热装置
（3）萃取头形式的改进
2、方法改进技术
2.1缩小液上空间技术
在样品瓶侧壁开孔，使SPME从侧面插入；
使纤维萃取头与顶空充分接触，又可以避免顶空中浓度梯度带来的影响；
有效地提高萃取效率。
2.2样品喷洒技术
取样前将样品溶液喷洒成细雾状；