热处理对各向同性热解炭材料微观结构和力学性能的影响.pdf

第21卷第3期新型炭材料Vol.21No.3

2006年9月NEWCARBONMATERIALSSep.2006

文章编号:100728827(2006)0320225206
热处理对各向同性热解炭材料微观结构和
力学性能的影响

吴峻峰,白朔,成会明
(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,辽宁沈阳110016)
摘要:对化学气相沉积法(CVD)制备的各向同性热解炭材料在不同温度下进行热处理,利用金相显微镜、扫描
电镜、透射电镜、X射线衍射和显微激光喇曼光谱等表征手段及显微硬度实验、三点弯曲实验,研究了材料的微观
结构和力学性能与热处理温度之间的关系。结果表明,随着热处理温度的提高,各向同性热解炭材料的石墨片层
间距缩小,石墨化程度增加,晶粒尺寸增大,同时材料中的孔隙结构也发生了较大的变化。材料的显微硬度和弹性
模量随热处理温度的升高而降低,抗弯强度在1750℃和2400℃之间没有变化,在2600℃时有显著的增加。
关键词:各向同性热解炭;热处理;微观结构;力学性能
中图分类号:TQ127.1+1文献标识码:A
构、力学性能和可加工性能,应用于不同的领域。

1前言2实验

碳氢气体在特定条件下受热脱氢分解,在基体
2.1材料及制备工艺
上得到沉积炭,称之为热解炭(Pyrolyticcarbon)。
采用化学气相沉积法(CVD)旋转基体稳态流
从20世纪中叶起,热解炭作为核反应堆燃料元件的
化床制备工艺,在1400℃下,以丙烷为碳源,氮气为
包覆材料成功应用于原子能工业以来,它以其独特
载气和稀释气体,氧化铝空心球为床层粒子,在高强
的性能,在航空、航天、医学、电子、机械等领域得到高密石墨基体表面沉积生成各向同性热解炭材料。
了广泛的应用[1,2]。
2.2热处理
热解炭是一类具有不同性能和结构的材料,根
热解炭材料在1400℃沉积完毕后,接着在沉积
据微观结构的不同,可以将其分为各向同性热解炭
装置内经1750℃处理1h,空冷后,将材料切为小块
和各向异性热解炭。各向同性热解炭具有良好的机
试样,分别在2200℃、2400℃、2600℃下进行1h的
械稳定性、密封性、耐磨性、自润滑性和可加工性,因真空热处理。
而国外已将其块体材料作为高性能机械密封组件成
2.3力学性能
功应用于机械、航天、航空、船舶等领域。我国对各
采用三点弯曲实验和显微硬度实验。热解炭经
向同性热解炭涂层进行了较多的研究[3,4]但对块
,金刚石低速锯切割为8mm×3.5mm×0.5mm的长
体各向同性热解炭作为机械密封材料的研究还处于
方体样品在H5K2S型纤维力学性能测试仪上进行
起步阶段,亟需开展各向同性热解炭块体材料的制三点弯曲实验,实验时样品放在模具中,支点为直径
备工艺、性能与结构、应用等方面的研究。1mm的圆柱,跨度为7mm,跨度与样品厚度之比为
热处理工艺能够改变炭材料的微观结构和力学14。加载头运动速率为10mm/min。抗弯强度
性能,是调整炭材料结构和性能的主要工艺手段,通(σ)和弹性模量(E)根据如下公式计算[6]:
过控制热处理工艺,可以得到不同用途的炭材料。3FL
σ=2,(1)
本研究利用自行制备的各向同性热解炭材料[5],探2bd
讨了不同热处理温度对各向同性热解炭材料微观结FL3
E=.(2)
2δ
构和力学性能的影响,以期通过热处理来调整其结4bd

收稿日期:2006205217;修回日期:2006208226
基金项目:国家863项目(2002AA305401)
通讯作者:白朔,E2mail:[e-mail]
作者简介:吴峻峰(19752),男,河南人,工学博士;研究方向为热解炭材料。E2mail:[e-mail]

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新型炭材料第21卷

式中F为载荷,L为跨度,b为试样宽度,d为试样经不同温度热处理后的各向同性热解炭样品的
厚度,δ为试样中点挠度。XRD谱如图1所示。结果表明,1750℃处理后的各
利用FM2700显微硬度计测量经不同温度热处向同性热解炭材料石墨化程度较低,晶粒尺寸(Lc)
理样品的显微硬度。压头载荷为200g,样品的上下也较小。随热处理温度的逐渐提高,石墨片层的层

表面平行并经抛光处理。由于样品属于脆性材料,间距(d002)逐步减小,经2600℃热处理后减小到
很难产生塑性变形,压头难以在材料表面留下压痕,0.342nm。在材料石墨化程度提高的同时,晶粒尺
因此测量前在样品表面均匀涂覆一层有机膜,在压寸也从3.7nm增大到7.6nm。
力消除后根据有机膜上的压痕