聚丁二酸丁二醇酯_水滑石纳米复合材料的制备及性能研究.pdf

８９９２２０１２年第２１期（４３）卷
聚丁二酸丁二醇酯／水滑石纳米复合材料的制备及性能研究＊

战美秋１，史玉梅２，魏志勇２，陈广义２，张万喜１，２
（１．吉林大学材料科学与工程学院，吉林长春１３００１２；
２．大连理工大学汽车工程学院，辽宁大连１１６０２４）

摘要：采用双螺杆挤出机制备了聚丁二酸丁二醇
２实验
酯／水滑石（ＰＢＳ／ＨＴ）纳米复合材料，并详细研究了复
合材料的形貌及分散、结晶和熔融行为，晶体结构和球２．１原材料及样品制备
晶形态以及力学性能。采用ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＤＳＣ、ＸＲＤ、聚丁二酸丁二醇酯（ＰＢＳ），由安庆和兴化工有限
ＰＯＭ和ＤＭＡ进行了表征测试，结果表明层状水滑石责任公司提供，产品牌号ＨＸ－２１０１，熔融指数为４～
纳米粒子较好地分散在ＰＢＳ基体中，加入ＨＴ具有明５ｇ／１０ｍｉｎ（１９０℃，０．３２５ｋｇ）。镁铝纳米水滑石（ＨＴ），
显的异相成核能力，显著地提高了ＰＢＳ的结晶温度。由大连富美达新材料科技有限公司提供，分子式为
偏光显微镜结果显示随着加入量的增加球和
，ＨＴＰＢＳＭｇ０．６６Ａｌ０．３４（ＯＨ）２（ＣＯ３）０．１７·０．６７Ｈ２Ｏ。ＰＢＳＨＴ
晶密度增加，球晶尺寸细化。ＨＴ添加量为１％（质量使用前均７０℃真空干燥１２ｈ。将预先设定的ＨＴ质量
分数）时复合材料的拉伸强度增大，随着ＨＴ加入量增分数为１％、３％、５％分别与ＰＢＳ混合均匀后，利用双
加断裂伸长率下降而弹性模量增加。动态机械测试表螺杆挤出机ＳＨＪ－２０（南京杰恩特）挤出造粒，试样分别
明复合材料的储能模量显著提高。标号为ＰＢＳ／ＨＴ１、ＰＢＳ／ＨＴ３和ＰＢＳ／ＨＴ５。
关键词：聚丁二酸丁二醇酯；水滑石；纳米材料２．２分析测试
中图分类号：ＴＱ３２７文献标识码：Ａ水滑石形貌采用ＦＥＩ（Ｎａｎｏｓｅｍ４３０，ＵＳＡ）型场
文章编号：１００１－９７３１（２０１２）２１－２９９８－０４发射扫描电子显微镜进行表征。ＡＪＥＯＬＪＥＭ２０１０型
透射电子显微镜观察ＨＴ纳米粒子及其在ＰＢＳ中的
１引言
分散性，加速电压为２００ｋＶ。晶体结构用Ｄ／Ｍａｘ－Ｕｌ－
聚丁二酸丁二醇酯（ＰＢＳ）是一种具有生物相容ｔｉｎａ＋型Ｘ射线衍射仪（Ｒｉｇａｋｕ，Ｊａｐａｎ）测试，Ｎｉ过滤，
性和生物降解性的脂肪族聚酯，其在药物控制释放、ＣｕＫα射线（４０ｋＶ，３０ｍＡ），λ＝０．１５４０５ｎｍ，扫描角度
手术缝合线等生物医药领域有广阔的应用前景［１］。由２θ从５～５５°，步长为０．０２°／ｓ，扫描速率为１．２°／ｍｉｎ。
于结晶性生物可降解聚合物的物理性质和生物降解能热性能测试采用Ｍｅｔｔｌｅｒ－ＴｏｌｅｄｏＤＳＣ１型差示扫描量
力受到形态、结晶结构和结晶度等的影响，因此，近年热仪进行测试，样品（约６ｍｇ）首先从３０℃加热到
很多研究者通过添加硅酸盐、蒙脱土、有机黏土等［２，３］１４５℃消除热历史，然后以１０℃／ｍｉｎ的速率冷却到
纳米填料，研究其对ＰＢＳ基体的结晶结构、结晶行为３０℃。球晶形态采用联用Ｌｉｎｋ６００热台的４５００Ｐ（Ｌｅｉ－
和熔融行为的影响。ｃａ，Ｇｅｒｍａｎ）型偏光显微镜观察，样品放置在两片盖玻
近年来出现了一类具有层状结构的新型无机功能片之间，快速升温到１３０℃，恒温５ｍｉｎ消除热历史，然
材料———层状双羟基复合金属氧化物［４］，俗称水滑石后以１０℃／ｍｉｎ速率冷却至室温。拉伸性能采用
化学式可表示为ⅡⅢｎ－ｘ／ｎ型拉伸试验机东莞志翔按
（ＨＴ），［Ｍ１－ｘＭｘ（ＯＨ）２］［Ａ·ＺＸ９０ＪＳ－３０００（），ＩＳＯ５２７－
属于阴离子型层状化合物这种金属氢氧化测试拉伸速率样品通过热压制成型
ｍＨ２Ｏ］，。９３。２０ｍｍ／ｍｉｎ，
物结构以及可以方便地转变成层状晶体结构使得ＨＴ成哑铃状，尺寸为８０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍ×１．２ｍｍ。
成为潜在的阻燃剂，并适合用来制备聚合物纳米材料，动态力学分析（ＤＭＡ）通过仪器Ｑ８００（ＴＡ，ＵＳＡ）测
如聚己内酯［５，６］、聚羟基丁酸酯［７］、聚对二氧环己酮［８］试，样品通过热压制得并裁剪成１０ｍｍ×４ｍｍ
和聚乳酸［９，１０］等生物可降解聚合物的纳米材料。在本×０．４ｍｍ，以３℃／ｍｉｎ从－６０℃加热到８０℃，拉伸频
文中，将纳米水滑石添加到ＰＢＳ中制备纳米复合材率为１Ｈｚ。
料，运用ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＤＳＣ、ＸＲＤ、ＰＯＭ研究了ＨＴ在
３结果与讨论
ＰＢＳ中的分散性以及对结晶性和热性能的影响，并通
过拉伸和ＤＭＡ考察了力学性能的变化。３．１水滑石形貌及其在ＰＢＳ基体中的分散
水滑石的扫描电镜和透射电镜照片如图１所示，

＊基金项目：国家高技术研究发展计划（８６３计划）资助项目（２００９ＡＡ０３Ｚ３１９）
收到初稿日期：２０１２－０８－０１收到修改稿日期：２０１２－０９－２５通讯作者：魏志勇
作者简介：战