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棉织物用无甲醛阻燃剂的制备及应用

胥正安1、2，陆建辉1，王玉丰1、2，陈晓鑫1，张妍妍2
(1江苏格美高科技发展有限公司，江苏南通2260092南通市化学助剂与表面活性剂工程技术研究中心，江苏南通226009)

作者简介：胥正安，(1981-)，男，硕士，江苏兴化人，主要从事纺织印染助剂的开发以及水性超细颜料的研究

【摘要】利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉织物用无甲醛阻燃剂，分析了甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量对阻燃剂的外观及应用性能的影响。采用阻燃剂、交联剂(柠檬酸／马来酸)、催化剂(次亚磷酸钠)对纯棉织物进行阻燃整理；探讨了阻燃剂用量、交联剂用量和催化剂用量对阻燃效果的影响。

【关键词】无甲醛；阻燃剂；棉织物；合成
【中图分类号】TSl95.592文献标识码：B文章编号：1005-9350-(2009)12-0034-04

随着人们生活与环境条件的不断改善，纺织品的应用范围不断扩大，特别是对阻燃纺织品的需求越来越多，除了服装类外，如铁路，船舶，汽车运输中的货物用布：港口、码头仓库用的蓬布、遮盖物；建筑物顶棚及箱包用布，建筑内装饰材料，宾馆墙布，办公家具装饰贴面、地毯、家具内衬；交通工具内装饰材料，飞机、汽车、船舶座椅面料，车顶、汽车地毯、行李箱内衬及坐垫等都需进行阻燃整理，其中阻燃棉织物占据了很大一块市场[1-2]。
目前大多数天然纤维用耐久阻燃剂以英国Allbright＆wilson公司的四羟甲基氯化膦(THPC)和亨斯迈公司的N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(PyrovatexCP)为代表[3-6]。THPC在合成过程中，使用甲醛并且产生双氯甲醚，能够使人致癌，欧盟已出台法规限制其使用：PyrovatexCP属于酰胺的磷酸酯类化合物，由于使用甲醛和酰胺基进行羟甲基化，导致含有大量的甲醛，同时为了提高阻燃效率，需添加含羟甲基反应基团的交联剂，经过整理后，织物上游离甲醛含量过高且存在后续甲醛释放的问题。在世界“绿色消费”浪潮的冲击下，世界各国对生产和进口的纺织品要求不含有毒、有污染物质，在纺织贸易方面设立了许多的技术壁垒，严重制约了我国纺织品的出口，因此，研究开发、生产和使用无甲醛的阻燃剂产品是一件迫在眉睫的事[7-8]。
1试验
1.1材料与仪器
织物纯棉漂白平布2ltex×2ltex(潍坊龙都棉纺织印染有限公司)
药品甲基膦酸二甲酯(扬州晨化科技集团有限公司)、五氧化二磷(张家港市飞宇化工有限公司)、季戊四醇(上海科丰化学试剂有限公司)、亚磷酸三苯酯(国药集团化学试剂有限公司)、辛酸亚锡(国药集团化学试剂有限公司)、柠檬酸(吴江市昌利化工有限公司)、马来酸(上海卓悦化工有限公司)、次亚磷酸钠(上海凌峰化学试剂有限公司)
仪器EHP350MM型微调水平轧车(英国ROACHES公司)、YG815B型垂直法织物阻燃性能测试仪(南通三思机电科技有限公司)、10l-1型电热恒温鼓风干燥箱(上海华联环境试验设备公司)、TY8000系列断裂强度测试仪(江都市天惠试验机械有限公司)、MZ-12型全自动水洗机(上海江枫服装机械厂)、SBDTY-l数显白度仪(上海锐丰仪器仪表有限公司)
1.2阻燃剂合成工艺
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝管的反应器中加入甲基膦酸二甲酯140g，加热至50～55℃，然后加入五氧化二磷150g，将反应温度调至90～95℃，保温反应3h；将反应物冷却至50～55℃，加入亚磷酸三苯酯15g，保温2h：继续将反应混合物加热至70～75℃，加入季戊四醇80g、催化剂辛酸亚锡0.2g，在75～85℃下，保温反应5h，得到产物亮黄色透明液体。
1.3织物阻燃整理工艺
处理工艺：浸轧整理液(两浸两轧，轧余率100％～110％)→预烘(120℃，1.5min)→焙烘(170℃，3min)
工艺处方：
阻燃剂
柠檬酸／马来酸
次亚磷酸钠
去离子水400g
60g
30g
lL1.4性能测试
1.4.1燃烧性能
参考GB／T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定；
1.4.2断裂强力
采用GB／T3932.1-1997《织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂延伸率的测定条样法》测定；试样测定纬向5次，取平均值，按下列公式计算织物断裂强力损失率：
断裂强力损失率=1-（W0）×100%W1式中，W0为整理后织物的断裂强力；W1为整理前织物的断裂强力。
1.4.3耐洗性
按照AATCC-124测定。
1.4.4白度
将仪器预热30min，校零，使用黑筒和标准白板进行调零及校正，然后将布样放在试样座上，待显示值出现后即可记下白度值。
2结果与讨论
2.1甲基膦酸二甲酯用量的影响
在反应过程中，甲基膦酸二甲酯用量对阻燃剂的外观、应用性能有直接影响，如表1所示。
表l甲基膦酸