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高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究.pdf

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第卷增刊化工新型材料 年月另· 高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究 刘兴好关晓琳苏致兴‘ 兰州大学化学化工学院,兰州 摘要合成了含葫的有机配合物,并与乙烯基咔吐进行共聚合反应,获 得了一共聚物。采用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、元素分析、、、动态激 光光散射等手段对其结构进行表征。同时发现,含铸共聚物的荧光强度随含量的增加而增加,未 出现浓度碎灭现象。通过进行分析研究发现,能够均匀地分散在共聚物中,并表 现出强的荧光特性。 关键词,丙烯酸,乙烯基咔吐,荧光光谱 ,, , 即卿,卯卿 、 堪,”刀飞, ,丁,,,,,, 、 凡,,。 。卯蜡眼 仃,,”爪 昭 即心,,, 含稀土元素的有机高分子材料,既具有稀土离子纯度为丙烯酸为化学纯,减压重蒸一唾 独特的光电磁特性,’〕,又具有有机高分子材料的优吩甲酞三氟丙酮为分析纯偶氮二异丁睛 良加工性能川,是一种具有潜在应用价值的功能材,重结晶异丙醇、苯、甲醇、环己烷、四氢吠 料,引起广泛关注。本研究合成了丙烯酸与的喃均为分析纯聚乙烯基咔哇自制。 。 配合物和乙烯基咔哩的共聚物实验发现,在共聚反仪器 应中,可以根据配合物与甲基丙烯酸甲醋不同的配红外光谱由型红外光谱仪 比,合成出含量范围在的种共进行测定荧光光谱利用型荧 聚物,并对其在溶液状态、固体状态以及掺杂型和键光分光光度计进行测定紫外光谱采用一 合型聚合物的结构、荧光性能等方面进行了研究。型紫外一可见光分光光度计进行测 定元素分析用型元素分析仪测 实验部分 定配合物中的含量用型等离子发射 试剂光谱仪测定玻璃化转变温度采用叩 , 队,纯度为乙烯基咔哇型示差扫描量热仪测定重均分子量采用 作者简介作者简介刘兴好一,女,讲师,现在职博士。 苏致兴一,男,教授,博士生导师,主要从事功能高分子研究。 化工新型材料第卷 型动态激光光散射仪测定射线衍射图一’处出现一伸缩振动吸收峰,这一结果证 , 由侧序型射线衍射仪测定。实了在牛与配体丙烯酸和间形成了配位 配合物的合成键。然而,在一一’无伽特征吸收峰,说 将溶于体积比为,的苯和异明在配合物中没有参与配位。 丙醇的混合溶剂中,在三口瓶中加热,通,共聚物的红外语图 在搅拌下加人异丙醇钠的异丙醇溶液,混合共聚物的红外谱图与的谱图十分相似,说 物回流然后滴人的苯溶液,回流明在进行共聚时,共聚物中有大部分乙烯基咔哇的 再加人丙烯酸的苯溶液,反应液再链存在,且所得共聚物为线型大分子,因此具有良好 回流冷却,除溶剂,用环己烷洗出,最后用少量的溶解性能。测得一系列共聚物中的含量在 甲醇洗,真空干燥,得到土黄色粉末。该配合物溶解一范围内,并测得含量为 性良好,能溶于氯仿,丙酮,等有机溶剂中。配共聚物的重均分子量为,见表。 合物的元素分析实验值理论值,表共聚物的性能‘ ,。 的含量用等离子发射、 ℃ 光谱仪测定,测定值为,理论值为。在共聚物中的含量丁比 。山,︸公甘几,︸胜刃,︸比︸﹃丫乃一尸﹃ 从元素分析数据看出,测定值接近理论值。因此,我 们推测配合物的组成为,,简称配合⋯ 物。 不同含一共聚物的 ,此聚反中,浓是定的 合成在共应引发剂度恒 将一,配合物溶于 分析 ‘ 中,并与的混合放人聚合管中,再加 图为共聚物,在中 ,,。 人通封管在℃的恒温槽中。, 的光谱图从图中可以看出咔哇基团的特征 ,,, 聚合将所得聚物溶液并用甲醇沉抽滤得, 合淀吸收峰在和处梭酸醋的吸收峰为 ,。 到的反复用甲洗直到甲醇中无红光为止, 沉淀醇处配体在处的紫外吸收峰是 ,。 真空干燥得到共聚物为白色粉末该共聚物易溶。, 其烯醇式吸收带下在处出 ,。 于氯仿等有机溶剂按以上步骤合成一系列,汀’ 现是由于的跃迁产生的吸收峰逐渐发 , 含有不同含量的类共聚物共聚物中含量。, 同生红移中处的吸收 。 采用等离子发射光谱仪测定, 与很接近说明共聚物的吸收主要 掺杂型膜材料的制备, 是配体吸收能量后通过分子内能量的传递而产 , 三于。 将一定量的元配合物溶中再溶生〕 在一定浓度的的溶液中,将此混合溶液 在玻璃板上涂层,待溶剂挥发制成薄膜,再进行真空 适占、‘写吕记二 干燥。 结果与讨论 ,分析 一‘份 丙烯酸中处的一。特征吸收峰在配认 波长 合物中消失,同时出现梭酸盐特征的对称与反对称 伸缩振动吸收峰双以双〕一‘和刃城,图共聚物在中的光谱图 一’,说明丙烯酸中的竣基氧参与配位。配 一。一,。· 体,的特征吸收峰和优热性能的测试 一,形成配合物后,向低频发生位移,分别为表中配合物与乙烯基咔哇进行共聚时,其中 一‘和一‘。配合物在一‘和链段是主要组成,它对的贡献最大,因此 增刊刘兴好等高分子稀土配合物发光材料的合成及性能研究 。 其一与的一发峰在处,发射峰仍在见图 , ℃相接近。,的激发峰为发射峰在和