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2012年第2期玻璃钢/复合材料25  碳纤维/环氧树脂复合材料加速热氧老化研究 何纯磊,于运花*,李晓超,杨小平 (北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029) 摘要:以T700-CF/828+TDE-85复合材料为研究对象,分别在160℃、180℃和200℃下对其进行了60天的加速热氧老化, 研究了老化过程中复合材料的失重率、力学性能、玻璃化转变温度以及化学结构的变化,分析了其热氧老化机理。用TG法研 究了该复合材料的热解动力学,应用Flynn-Wall-Ozawa法计算热解平均活化能(E=92.98kJ/mol),并用热解动力学参数预测 材料的寿命。 关键词:碳纤维;环氧树脂;复合材料;热氧老化;使用寿命 中图分类号:TB332;TQ327.3文献标识码:A文章编号:1003-0999(2012)02-0025-05 碳纤维/环氧树脂复合材料因其优异的力学性1实验方法与材料 能和可设计性等优点,被广泛用于航空、航天等诸多1.1材料 领域。复合材料在实际使用中,外界环境因素(如温T700-CF/828+TDE-85复合材料,缠绕成型,复 度、湿度、紫外光等)的作用会导致基体、纤维或纤合材料NOL的厚度为3mm,宽度为6mm,纤维体积 维/基体界面发生变化或破坏,使其力学性能降低,含量约为70%,Tg为142℃。 因此复合材料的老化研究已引起人们的普遍关1.2热氧老化试验 注[1~6]。复合材料老化的研究方法主要包括自然大把试样置于电热鼓风干燥箱内,分别于160℃、 气暴晒、人工气候老化、人工热氧老化和人工湿热老180℃和200℃下进行热氧老化,每隔一段时间取出 化四个方面[7],其中人工气候老化最为复杂,要根据试样进行性能测试。 所研究环境的不同,模拟各种自然条件,如不断将材1.3性能测试 (1)老化失重测试 料分别置于酸性水溶液和真空烘箱中老化以模拟酸 [8]老化过程中,每隔一定时间将试样取出用电子 雨循环的条件,对光源添加各种滤光镜使光的波 天平(精度0.1mg)进行称重,按式(1)计算一定老 长和强度与材料的实际使用时的光照条件相同 化时间的失重率: 等[7],采用不同的老化方法,不仅老化后材料的外观 失重率%=[(m0-mt)/m0]×100%(1) 形貌有所不同,而且性能也有较大差异,所以选择合 式中,m0为材料初始质量,mt为老化t小时的 适的老化方法尤为重要[9],通常采用加速老化的方 材料质量。 法研究材料的老化机理并预测老化寿命[10]。本文 (2)静态力学性能测试 /(T700-CF/828+TDE- 以碳纤维环氧树脂复合材料按照GB/T1458-2008标准,使用INSTRON-1121 85)为研究对象,采用人工加速热氧老化方法,研究型万能材料试验机测试复合材料NOL的剪切强度, 老化后复合材料各种性能的变化,并用TG法研究加载速度为2mm/min,每个数据点取十个试样的平 其热降解动力学,应用Flynn-Wall-Ozawa法预测寿均值。 命。本研究选择的老化温度虽然不适用于材料的实(3)DMTA测试 际使用温度,但研究结果对于揭示该复合材料的热使用TA公司的Q800型动态热机械分析仪 氧老化机理以及苛刻条件下的使用寿命评估具有重(DMTA),采用三点弯曲模式,测定复合材料的tanδ 要的参考价值。温度谱,玻璃化转变温度(Tg)取tanδ的峰值温度。 收稿日期:2011-03-31 作者简介:何纯磊(1985-),男,硕士,主要从事碳纤维增强复合材料及其应用研究。 通讯作者:于运花,女,博士,教授,主要从事碳纤维树脂基复合材料界面和环境老化,以及纳米功能复合纤维的研究。 FRP/CM2012.No.2 26碳纤维/环氧树脂复合材料加速热氧老化研究2012年3月  试样尺寸为10×6×3mm,频率为1Hz,升温速率为后,当以上成分基本脱除后,质量下降趋于平衡。从 5℃/min。后面的TGA结果看,复合材料的起始分解温度约为 (4)红外分析300℃,因此,可以认为,在本实验的老化温度下,不 将复合材料磨成粉末,与KBr混匀压片。采用存在因基体网链断裂产生碎片导致材料失重的现 傅立叶红外光谱仪(FT-IR)(Nexus670,Nicolet)分象,复合材料主要发生的是物理老化。 析老化前后的化学结构变化。2.2复合材料力学性能的变化 (5)TGA分析 热重分析采用TA公司的Q50型仪器,样品约 为7mg,空气流速为40mL/min,分别以5℃/min、 10℃/min、15℃/