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铝含量对颗粒增强钛基复合材料氧化行为的影响魏尊杰2试验结果与讨论王悔改1，张永振1，非2，试验方法航空材料学报王碳化物增强钛基复合材料因加工工艺与钛合金相似，机械性能尤其是高温性能又有很大幅度提高¨圳，成本与钛合金材料接近，可望在军用和民用的许多高温结构中获得实际应用。因此，碳化物增强钛基复合材料获得广泛关注和研究¨1。随着这种材料接近实际应用，认识和改善材料在高温工作环境中的抗氧化性能成为应用的关键性问题之一[7圳，因为高温氧化往往导致零件的早期失效¨¨12】，本工作选取4种Al含量的钛基复合材料，研究他们在8000C和900℃空气中的高温氧化行为，并进一步讨论铝含量对复合材料抗氧化性的影响机理。11．1材料制备将Ti，Al和C三种粉末按一定的化学计量比(TiC与Al的原子百分比为60％：40％)在真空白蔓延加压反应装置中制备TiC／A1预制块。将制备好的TiC／A1预制块与海绵钛、高纯度的铝(99．99％)按一定比例在真空水冷铜坩埚非自耗电弧炉中熔炼，电磁场搅拌，氩气保护。为保证试样化学成分的均匀性，试样经过三次翻转重熔，利用线切割切取氧化用试样，尺寸为4用SiC水砂纸研磨试样的六个表面，然后轻微抛光，制得试样进行氧化试验。氧化试验在精度为±1oC的高温电阻炉中进行，氧化介质为静止空气，氧化温度为800"(i和9000C。氧化前用螺旋测微器(分度值为0．001mm)精确测试样的尺寸，并计算表面积，用电子分析天平(分度值为0．1mg)测量试样的质量。将氧化试样置于qM0mm×10ram的陶瓷管中，并与陶瓷管线接触，当达到所需氧化温度，稳定一段时间，定期放入试样，达到所需氧化时间，随炉冷却到室温，测量氧化后的质量，绘制氧化动力学曲线。用带有能谱分析仪(EDS)的S-4700型扫描电镜观察氧化表面和断面，并分析不同区域成分的变化。观察断面前先用SiC水砂纸和金相砂纸研磨并机械抛光试样的一个垂直面，并进行化学腐蚀，腐蚀剂为HN03：HF：H20=12900。C恒温氧化试样的单位表面积质量增量随氧化时间的变化关系如图1。当材料的碳化物含量相同时，随着铝含量的增加，复合材料的抗氧化性能提高。这是由于铝含量增加，复合材料中的碳化物逐渐细化，由发达的树枝晶转变为不发达的树枝晶，最后变为短棒状或薄片状¨引。碳化物也由二元的TiC转变为三元的TiAlC，氧化将从碳化物颗粒处的第28卷第2期(1．河南科技大学材料科学与工程学院，河南洛阳471003；2．哈尔滨工业大学金属精密热加工国防科技重点实验室，哈尔滨150001)摘要：利用海绵钛、高纯铝与TiC／AI中间合金的反应，采用非自耗电弧熔炼工艺，原位合成不同铝含量的复合材料。研究复合材料在8006C和900。C空气中的恒温氧化行为，分析不同铝含量对复合材料氧化动力学行为的影响，并用配有能谱分析仪的扫描电镜对氧化层表面及横断面显微结构和成分进行分析。结果表明，复合材料的氧化动力学曲线主要为抛物线类型；随着复合材料中铝含量的增加，表层铝的氧化物增多，钛的氧化物减少，氧化膜厚度逐渐减小，结构也发生明显变化，抗氧化性逐渐增强。关键词：钛基复合材料；高温氧化；氧化动力学；显微结构收稿日期：2007-03-10；修订日期：2007-08·1l作者简介：王悔改(1980一)，女，讲师，(E—mail)wangye一801．2氧化性试验：3：6(vol％)。氧化增重动力学曲线2008年4月中图分类号：TGl46．2+3文献标识码：A文章编号：1005-5053(2008)02-0060-05mm×4mm×4ram。[e-mail]。
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第2期铝含量对颗粒增强钛基复合材料氧化行为的影响铝开始，碳化物颗粒越细小，生成的氧化膜将越致密，这层氧化膜可以起到隔离气体介质的作用，从而使基体金属的氧化变得比较困难。同时，Al含量增加降低复合材料中Ti的活度，从而抑制这一氧化过程的进行，所以氧化反应速率随Al含量的增加而降低‘111。2．2氧化层表面的显微结构及成分分析图2分别为Ti．11AI-I．5C，Ti-25AI一1．5C，Ti．40A1—1．5C在800℃氧化lOh的表面形貌。铝含量为11％的复合材料的氧化表面形态为堆砌生长的柱状晶(图2a)，具有各相异性；随着铝含量的增加，晶粒逐渐细化，呈团簇状生长的等轴晶(图2b)；当铝含量进一步增加，基体成为1-TiAl时，绝大部分地方的颗粒细小弥散，氧化物的形态仍主要为规则的柱状六方晶，还有无定形多孔疏松棉絮状形态，在小颗粒间分布有成团的颗粒较大的氧化物(图2c)，说明氧化不均匀，或者扩散传递不均匀导致部分晶粒生长较快，而某些区域的晶粒却长得很慢，