光谱制样对检测结果影响].doc

安徽工业大学宝钢分院
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目录

引言……………………………………………4
第一部分X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法及
对分析准确性的影响……………………………5
第一章X射线荧光样品制备方法…………………7
1.感应重熔法………………………………………7
2.粉末压片………………………………………7
3.熔融玻璃样品……………………………………7
第二章实验部分…………………………………7
1.试验的工作条件…………………………………7
2..结果与讨论……………………………………8
第三章结论……………………………………11
第二部分光谱试样的采集加工及对分析成分准确性的影响
第一章光谱试样的采集…………………………14
1.取样的目的……………………………………14
2.取样部位……………………………………14
3.取样要求……………………………………14
4.勺取试样法……………………………………15
5.取样器取样法……………………………………15
6.急冷试样取样法……………………………………16
第二章：光谱试样的制样方法………………………17
1.制样的目的……………………………………17
2.制样要求……………………………………17
3.勺取或提取试样的制样方法…………………17
4.取样器采取试样的制样方法…………………18
5.急冷试样的制样方法…………………18
第三章：加工设备………………………………18
1.勺取或提取试样的制样设备…………………18
2.取样器采取试样的制样设备…………………19
第四章试样加工过程中的注意事项…………20
第五章实验部分……………………………21
1.试验的工作条件……………………………21
2.分析线、内标线及测量范围…………………21
第六章试样制备对仪器分析的影响……………23
1．外部条件对试样制备的影响…………………23
2．化学形态对试样制备的影响…………………23
参考文献…………………………………………25
致谢…………………………………………26

光谱试样的制备方法及对仪器分析准确性影响的排除
宝钢股份特殊钢分公司质量保证部
引言

分析样品的制备是分析化学的瓶颈，它制约着相关学科的发展，是分析化学研究的难点和热点问题之一，在分析测试工作中，正确的样品制备是保证分析结果正确、减小分析误差的关键步骤。据权威专家认证，高精度的分析仪器已不是分析误差的主要来源，90%以上的误差来源于样品的前处理，因此，样品的前处理是分析测试全过程中一个关键性、不可忽视的环节。
本论文主要阐述了X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法及对分析准确性的影响，直读光谱试样的采集加工及对分析准确性的影响。

关键词：X射线荧光光谱直读光谱样品的制备

第一部分X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法及对分析准确性的影响
概述炼钢工艺过程中在熔融状态下需要添加多种元素生成合金。最常见的合金有铬铁、锰铁、硅铁、钒铁、钼铁、钨铁、镍铁、磷铁、钛铁、硼铁等铁合金。精确测定铁合金中的化学成分有两个目的，一是研究特殊组分的成本问题，二是研究炼钢工艺中特定成分的比例允许偏差，及其对合金性质的影响。由于铁合金的物理状态不适合于直接分析，必须预先进行处理。这一步骤称为样品制备，是所有分析方法中最关键的一个步骤。通常，样品制备有三种方法，第一是将合金与纯铁粉混合后置于感应炉中重熔，第二研磨破碎得到一定尺寸的颗粒粉末压片，第三预氧化熔融制成玻璃状氧化物。标样与试样的制备方法相同，可选择不同稀释比和成分的铁合金样品进行制备。
本文以大量数据论述钢铁试样制备过程各环节对x射线荧光光谱分析准确性的影响规律，并制定钢铁试样的制备方法。
关键词样品制备X射线荧光分析钢铁样品制备

X射线荧光光谱分析的基本原理
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

X荧光光谱仪的构造

第一章X射线荧光样品制备方法
1.感应重熔法
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