尼龙6蒙脱土纳米复合材料的合成新方法.pdf

第32卷第3期应用化工V01．32No．2
2o03年6月AppliedChemicalIndustryJune2003

尼龙6／蒙脱土纳米复合材料的合成新方法

王娜，张劲松，田一光2，封禄田3

(1．中国科学院金属研究所，辽宁沈阳110016；2．温州师范大学应用化学系，浙江温州325000；
3．沈阳化工学院应用化学系，辽宁沈阳110021)

摘要：利用微波加热交换法分两步将浮选后的天然钠基蒙脱土转变为镍基蒙脱土，通过配位理论把单体引
入镍基蒙脱土层间，制得尼龙6／蒙脱土纳米复合材料。为制备尼龙6／蒙脱土纳米复合材料提供了一种新方法。
关键词：蒙脱土；尼龙6；己内酰胺；纳米复合物
中图分类号：O631文献标识码：A文章编号：1671—3206(2003)03—0009—04

用原位聚合复合方法制备有机一无机纳米复合己酸、氯化镍均为分析纯。
材料是近年来材料科学领域发展的一个热点，有着D／max-liB型旋转阳极衍射仪；E3080型X射
十分广阔的发展前景。由于聚酰胺(PA)是一种应线荧光分析仪。
用广泛的工程塑料，具有优良的物理、机械性能。但1．2分析测试
是由于酰胺极性基团的作用，尼龙6的吸水率高，热1．2．1X射线衍射(Ⅺ)对试样进行X射线衍
变形温度低，限制了其应用L1-3J。自从日本丰田中射分析，CuKa辐射，石墨单色器，管电压40kV，管
央研究所用原位插层聚合法制备PA6土杂化材电流20mA。连续记谱扫描(扫描速度为4。／rain，
料以来，美国康奈尔大学、密歇根大学、中国科学院扫描范围为O．8～40。，狭缝宽度为DS0．5，RS0．5，
化学所等都对此进行了广泛的研究，复合材料的制SS0．15)。
备大都采用先将长链烷基铵(或长链氨基酸)阳离子1．2．2X射线荧光分析将适量的钠基原土，二次
引入蒙脱土层间，制得“有机蒙脱土”，再向层间引入变换钠土，二次交换镍土的土浆烘干，在马弗炉中
有机单体【4j，“粘土有机化”这步成本高、工艺复杂。900℃下灼烧6h，干重约5g，研成粉末。测定试样
本实验利用微波加热法将天然钠基土转化为镍基的化学组成。
土，通过配位理论把尼龙6单体引入蒙脱土层间，再1．3复合材料的制备
使其在层间聚合制得尼龙6朦脱土纳米复合材料，1．3．1镍基土的制备在改装后的家用微波炉
省去粘土有机化过程，大幅度减低成本，简化工艺流中，将浮选出粒径小于5ttm的钠基土与阳离子交
程，并且采用天然蒙脱土代替合成蒙脱土可降低成换树脂混合，按树脂质量过量4倍加人到250ml单
本，增加实用性，有利于工业化。El烧瓶中，交换时间为25min(以回流时间计)，微
波功率为325W。此过程重复2次，即得二次交换
1实验部分镍基土。
1．3．2单体的引入将单体己内酰胺、镍基土以

1．1试剂与仪器一定比例(镍基土=3％)在三El瓶中混合后，在60
钠基蒙脱土为辽宁凌源产品；732型阳离子交℃下猛烈搅拌，络合6h后冷却到室温，经这样处理
换树脂为上海化学试剂公司产品；己内酰胺、6一氨基的土称为处理土。而未经微波加热交换的钠基土称

收稿日期：2003一O1—08
基金项目：国家“863”计划资助项目(021130)
作者简介：王~(1977一)，女，辽宁沈阳人，中国科学院金属所在读博士生，主要从事有机．无机纳米复合材料的研究
。
电话：[phone]，E-mail：[e-mail]

10应用化工第32卷

之为钠基原土。
1．3．3原位聚合在处理土与钠基原土中各加入2结果与讨论
少量的6一氨基己酸作为引发剂，在氮气的保护下于
270℃聚合。2．1离子交换的影响(见表1)

表1钠基土和镍基土的化学组成(质■分数，二次交换)％

根据表1数据计算【5]得到四种蒙脱土的平均化
学式如下：
钠基原土：(Ca0．吣95Nao．1035l<0．0oo8)(Al1．1672
Feo1122Mgo
．．2565)[Si4Olo](OH)2。nH2O
二次交换钠基土：(Ca0．0393Nao．212Ko．0003)
(Al1．1864Feo．1109Mgo．2369)[Si4Olo](OH)2‘nH20

二次交换镍基土：(Nio．3919Ca0．00847Nao-0l476世
想
l<0，0007)(AI1，1136Feo，1189Mgo．1954)[Si401o](OH)2·接
nH20
则钠基原土的可交换正电荷数为：
0．0895×2+0．1035+0．0008=0．2833
二次交换镍基蒙脱土所剩余的未交换正电荷数
为：0．00847×2+0．01476+0．0007=0．0324
据此求出二次交换镍基蒙脱土的离子交换度
为：[1—0．0324／0．2833]×10