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第24卷第3期天津理工大学学报Vol.24No.3 2008年6月JOURNALOFTIANJINUNIVERSITYOFTECHNOLOGYJun.2008 文章编号:16732095X(2008)0320080205 纳米二氧化钛材料的制备与性能研究 宋礼慧 (天津大学化工学院,天津300072) 摘要:分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛 相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性 多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36m2/g. 关键词:溶胶-凝胶法;水热合成法;纳米二氧化钛;大比表面积 中图分类号:O614.41文献标识码:A Preparationandcharacterizationofnano2titania SONGLi2hui (SchoolofChemicalEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China) Abstract:Inthisarticlewesynthesizednano2titaniabythesol2gelmethodandhydrothermalmethod,respectively.Incontact withthesol2gelmethod,thenano2titaniapreparedbythehydrothermalmethodhadlargerspecificsurfaceareathanthatpre2 paredbythesol2gelmethod.Thenano2titaniapreparedbythehydrothermalmethodhadnano2rod,too.Whenthenano2titainia usedchitosanasthetemplatebythehydrothermalmethod,ithadthelargestspecificsurfaceareaupto432.36m2/g. Keywords:sol2gelmethod;hydrothermalmethod;nano2titania;largespecificsurfacearea 自从纳米二氧化钛问世以来,就以其独特的颜结成凝胶网络,凝胶干燥,到煅烧的每一阶段均可导 色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽致颗粒长大及团聚体的形成,因此对每一阶段都需 车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环严格控制[4]. 保等方面有着广阔的应用前景[1].水热合成法[5]是指在密闭系统中,以水为溶剂, [2] 目前,国内外合成纳米TiO2的方法很多,根在一定温度下,在水的自生压强下,原始混合物进行 据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等反应.水热合成法制备的纳米级二氧化钛具有分散 而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,性好、粒度小、粒度分布均匀等优点,只是对设备要 主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉求较高. 积法、化学气相沉积法等.本实验对溶胶-凝胶法与水热合成法制备的纳 溶胶-凝胶法[3]是以有机或无机盐为原料,在米二氧化钛进行了对比. 有机介质中进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶-凝 1试验部分 胶化过程得到凝胶,凝胶经加热(或冷冻)干燥、锻烧 而得产品.该法制备的粉体均匀分布、分散性好、纯1.1主要试剂 度高、锻烧温度低、副反应少、而且溶剂在处理过程钛酸丁酯(TBOT,AR.),无水乙醇(AR.),2- 中容易除去,但是成本较高,且从形成溶胶,颗粒连丁醇(AR.),十六烷基三甲基溴化胺(CTAB,AR.), 收稿日期:2007208205. 作者:宋礼慧(1982—),女,硕士研究生. ©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net 2008年6月宋礼慧:纳米二氧化钛材料的制备与性能研究·81· 冰醋酸(AR.),三乙醇胺(TEAH3,AR.),浓盐酸1℃/min的速率加热至500℃,并在500℃下恒温 (AR.),氢氧化钠(AR.),壳聚糖(经过提纯的)4h.然后自然冷却至室温. 1.2实验方法1.3表征仪器和表征方法 1.2.1溶胶-凝胶法将所得TiO2样品研磨成微米级大小的颗粒,采 0.72g氢氧化钠溶于含有0.06mol钛酸丁酯衍用日本理学D/MAX-2500型X射线衍射仪对其物 生物(即TiTEAOR)和0.02molCTAB的TEAH3相进行测定.管流和管压分别为100mA和40kV, ()中将的水缓慢加