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第20卷第3期太连铁道学院学报VoI20No3 纳米粉体材料制备技术 任瑞铭 T (大连铁道学院材料科学与工程系辽宁大连Il6028)● 摘要:论述了国内外纳米粉体制备技术,着重评述了气体法、气相合成法和机槭舍金化 法,并对机槭激活合成法做了简要舟绍. 关键词:塑三坐;!堡量;堕盒垒些,机槭激活合成啕鞠 中围分类号:TB383J文献标识码:A 纳米材料(晶粒尺寸<100mn)是一类应用前景广阔的新型材料,自从80年代初德国 科学家H.Gleiter教授提出了纳米晶体材料的概念,并首次获得人工制备的纳米晶体材料 以来⋯,世界各国材料科学家竞相开展对这种新材料的研究工作.这不仅是由于纳米晶体 材料独特的结构特性(含有大量的内界面)为探入研究固体内界面结构与性能提供了良好 的条件,更为重要的是纳米材料表现出了一系列优异的理化及力学性能,如纳米微粒具有 小尺寸效应、表面界面效应、量子效应和宏观量子隧道效应等特性,以及特殊的磁性能、 高的导电率和扩散率、高的反应活性,优异的催化性能和吸收电磁波的性能等,从而为提 高材料的综合性能,发展新一代高性能材料创造了条件.因此,纳米材料成为目前材料科 学领域中的一个研究热点,并被誉为2l世纪的新材料. 在众多的纳米材料的研究与应用中,纳米粉体的制备是基础.纳米粉体的制备方法主 要有物理法、化学法和机械合金化法2-5].本文着重介绍了几种比较重要的制备方法. 1气体法 气体法是在容器中导入低压(1.33x10~数kPa)的氲或氦等惰性气体,通过发热体 加热使金属熔化、蒸发,蒸发的金属原子和气体分子碰撞,使金属原子凝聚而形成纳米颗 粒,通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒的大小,一般制得颗粒的粒径为10nm左 右.蒸发源可用感应加热、电阻加热,对高熔点物质可用激光、等离子体、电弧和电子束 加热等,各种加热方法制备纳米粉末的特征列于表1. 收稿日期:1999—04—0l 基金项目大连市青年科技基金资助项目 作者简介:任瑞铭(1960-),男,教授 第3囊任瑞铭:纳米粉体材科制备技术6g 蒸发原料放在电阻加热器上惰性气体或还原性气体,一次生成量较小.实验室规 电阻加热 加热蒸发压力为133~13332Pa模一次为数十毫克 用等离子束加热水砖铜坩埚惰性气体,压力为实验室规模产量每批20~3o岳 等离子束加热 中的金属材料2.6×104~lx10Pa几乎适用于所有金属 高额感应加热耐J^坩埚中的粒径容易控制,可大功率长时 高额加热惰性气体,压力为 金属133~6500Pa问运转 高真空电子束发生室与压力为惰性气体反应性可制取w等高熔点金属 电子束加热133Pa的燕发室保持压力差,气体,压力133Pa及.IIN、AIN等高熔点化合物 原料用粉末 用连续,高能激光束通过透镜惰性气体,压力可蒸发矿物.化台物等,对 激光束加热 聚焦照射原料I3x10~l×10'PaSiC等金属化台物有效 2气相反应合成法 气相反应法是通过金属蒸气或化表2气相反应法制取碳、氯化物颗粒的反应温度及粒径I 合物气相的化学反应生成各种纳米粉 末的方法,其特点是:①原料金属化 合物具有挥发性,提纯较容易,生成 物纯度高,不需要粉碎;②气相中物 质浓度小,生产粉末的凝聚较小; @控制生产条件,容易制得粒径分布 窄、粒径小的微粒;④气氛容易控 制,除氧化物外,用液相法直接合成 困难的金属、氮化物、碳化物、硼化 物均可合成.用此法制取的碳、氮 化物的颗粒范围列于表2. 在气相合成中除了反应原料均为 挥发物外,也可用电弧,等离子体、激光加热固体金属使其挥发,再与活性反应气体反应 生成化合物纳米粉体.例如.利用电弧放电作为蒸发源.在3x104Pa的氢气中混入 l×10Pa氧气的混和气体中进行铝的蒸发,形成A】纳米颗粒. 3机械法 机械法是将被粉碎粉末和粉碎介质(磨球)一起放人球磨容器中,通过磨球与罐壁和 詹球与磨球之间的碰撞,将材料粉碎到纳米尺寸.也可以在球磨容器内通人气体或加入两 大连铁道学院学报第20卷 种或两种以上材料.使它们在球磨时发生合金化(称为机械合金化,MochanicalA【b砸n旦) 和化学反应(称为高能反应球磨.HighEnergyReactionMilling).由于试验设备简单、 成本低,适于大规模生产和适用范围广等特点,已成为合成纳米粉体材料的重要方法【,. 目前常用的高能球磨机有搅拌式(Atwltor)、振动式(Vl~ratoryMil1)、卧滚式 (HorLzontalBaJlMil1)等和行星轮式(PlanetaryBaJlMil1)等.图1为常用的搅拌式球磨 机示意图. 体 目 口 ’ 封 喀 崩 N丑∞培MH£jm6420 图1搅