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放电等离子技术制备陶瓷与复合材料
摘要:介绍了采用放电等离子烧结技术,以不同含量的CaF2为烧结助剂制备透明AlN陶瓷、以放电等离子烧结技术制备多孔材料以及用放电等离子烧结技术进行合金材料界面的焊接。结果表明,放电等离子烧结技术能在短的时间制备透光性能良好的透明陶瓷,短时、低温下制备孔隙均匀可控的多孔材料,以及在较低的焊结温度和保温时间上获得高的焊结强度。
关键词:放电等离子烧结;透明陶瓷;多孔材料;焊接
随着材料烧结技术的不断进步,20世纪90年代发展起来了一种材料快速制备新技术放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering,SPS)[1]。与传统的烧结方法相比,放电等离子烧结具有低温、快速、高效的特点[2-5]。目前,该技术已应用于梯度材料、复相陶瓷、金属陶瓷、硬质工具等新材料的制备。作者通过用放电等离子烧结技术在制备透明氮化铝陶瓷、多孔材料及焊接方面的应用实例进一步证明了其快速高效性。
1SPS制备透明AlN陶瓷[4-6]
经过放电等离子烧结(SPS)、磨制、抛光后得到的AlN陶瓷片(大约0.5mm)如图1所示。SPS烧结条件下的样品呈现为浅褐色,均表现出了良好的透明度,样品下的字母清晰可见,表明AlN烧结体在可见光波段是透明的。而HP烧结条件下,样品呈现为灰黑色,样品基本不透明,对着光源观察时呈现为半透明。图1下方为各样品所对应的断面形貌扫描,可见在SPS烧结条件下的纯AlN烧结体中仍然可以观察到少量气孔的存在,并且晶粒的形状不如其它样品呈较为规则的多面体,但是晶粒的尺寸较小,较为均匀。在SPS条件下添加CaF2的样品中,由于CaF2的存在引入了液相烧结,因此晶粒生长完全,结构较为对称,呈多面体紧密堆积,并且晶界清晰、洁净,SEM图片观察不到有第二相的存在。HP烧结条件下的烧结体中有大量气孔存在,且观察不到生长均匀的晶粒。

图2、图3为SPS烧结条件下不同添加剂含量的AlN样品的透过率测试结果。从图2、图3中可以看到,样品透过率曲线的形状大致相同,但是含有CaF2的样品的透过率要高于纯AlN烧结体的透过率,且随着CaF2含量由1%增至3%时,样品的透过率增加。当烧结助剂添入量为3%时样品表现出最佳的红外透过率。
不同添加剂CaF2含量的AlN陶瓷片如图4所示。样品均表现出了良好的透明度,样品下的字母清晰可见。添加烧结助剂含量为1%时样品的透明度是最差的,样品边缘的透明度要好于中央区域;同时在其中央区域还能够观察到一个灰色的斑。添加烧结助剂含量为3%时样品的透明度是最好的。

2SPS制备多孔材料[7]
脉冲大电流热加工技术制备的不锈钢多孔材料样品如图5所示。不锈钢球形颗粒堆积紧密,形成均匀图6是SPS烧结温度1273K,轴向压力48kPa的条件下,不同粒径的不锈钢等径球烧结制品的孔隙率与保温时间的变化曲线。图7是不同烧结技术下样品孔隙率与保温时间的变化曲线。由图6、图7可以看出,相同烧结温度和相同烧结压力下,SPS得到的样品孔隙率要低于HP的样品;烧结保温时间的延长会使球形颗粒间的烧结颈部长大,烧结样品的孔隙率减小;相同烧结制度时,原料球径越小,烧结程度越大,孔隙率越低。而且,颗粒球径越小,随着保温时间的延长,孔隙率降低的速度越快。

3SPS焊接
采用有限元分析法计算SPS焊接过程中的温度分布。图8是焊接温度为923K时计算所得不同时刻的温度分布图。从计算结果可以得出,在焊接接触界面处温度首先升高,随后热量往远离接触界面的部分传热,使边远部分的温度逐渐升高。焊接过程中任何时刻,最高温都出现在接触界面处。温度由接触界面至远离接触界面部分呈递降方式分布,离接触界面越远,温度越低。接触界面的温度达到设定温度时,基体上下2端的温度仍比较低。在整个焊接过程最后10min的保温阶段中,高温区略有变宽,但变化不大,说明SPS热焊接是一种温差焊接。

图9为923K焊接温度过程中不同阶段的试样宏观照片和实际温度分布图。从图9(a)图9(d)依次为升温开始前、升温进行了0min、1min、5min和10min时,即根据设定的升温过程热电偶测得的温度依次为室温、463K、921K和923K时试样中温度分布图。从图9能明显得出,2个基体接触界面处首先开始升高温度。温度在试样中呈梯度分布。随焊接过程的进行,接触处温度逐渐升高,离界面一定距离处的温度也随后升高。在整个试样中温度仍呈梯度分布,随温度的逐渐增高,温度梯度逐渐增大。在保温的过程中试样中温度变化不大。实验所得这些结论与上面有限元方法的计算结果完全一致。由此说明,SPS热焊接过程中,基体材料受热损伤的影响小。图10为SPS条件下1123K保温10min所得到的Ti6Al4V焊接试样界面处的金相显微图,可见界面处2基体的界线接近模糊,接合率高;在界面处有晶粒穿过接触面生长的现