一种球状氧化镍钴锰电极及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114784293A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210429041.7(22)申请日2022.04.22(71)申请人华南师范大学地址510630广东省广州市天河区石牌中山大道西55号(72)发明人吕昌林何敏仪李红(74)专利代理机构广州蓝晟专利代理事务所(普通合伙)44452专利代理师欧阳凯(51)Int.Cl.H01M4/86(2006.01)H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种球状氧化镍钴锰电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于电催化材料合成的技术领域，特别涉及一种球状氧化镍钴锰电极(NiyCozMnmOx)及其制备方法和应用。本发明以水为溶剂，以镍钴锰硫酸盐为主要成分，以硫酸钠为电解质，配制电沉积溶液；将基体浸入电沉积溶液中作为工作电极，钛片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极三电极体系，使用循环伏安法，通过阴极沉积和阳极氧化使球状氧化镍钴锰沉积在基体上。再以球状氧化镍钴锰作为阴极，半导体材料作为光阳极组装光催化燃料电池，用于有机污染物的降解。CN114784293ACN114784293A权利要求书1/1页1.一种球状氧化镍钴锰电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以水为溶剂，以镍钴锰硫酸盐为主要成分，以硫酸钠为电解质，配制电沉积溶液，调控电沉积溶液的温度为15～30℃；电沉积溶液中镍钴锰硫酸盐的浓度为0.1～10mmol/L，硫酸钠的浓度为0.1mol/L；所述镍钴锰硫酸盐包括摩尔比8：1：1的硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰；(2)将基体浸入步骤(1)配制好的电沉积溶液中作为工作电极，以钛片为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，控制氧化镍钴锰沉积的电位区间及沉积圈数，开始活化共电沉积氧化镍钴锰；(3)将步骤(2)制好的氧化镍钴锰放入去离子水中浸泡10～30min后取出，进行恒温干燥处理，得到球状氧化镍钴锰电极。2.根据权利要求1所述的一种球状氧化镍钴锰电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述基体的尺寸为0.5～3.0cm2，具体为多孔泡沫镍、导电玻璃、玻碳电极、铝箔、石墨、镍板或铂片。3.根据权利要求1所述的一种球状氧化镍钴锰电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述氧化镍钴锰沉积的电位区间调控范围为‑1.3V～1.3V，沉积圈数为10～100圈。4.根据权利要求1所述的一种球状氧化镍钴锰电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述恒温干燥是在35～45℃条件下进行恒温干燥。5.一种由权利要求1‑4任一项所述的制备方法制备得到的球状氧化镍钴锰电极，其特征在于：所述球状氧化镍钴锰电极的化学式为NiyCozMnmOx，其中y为0.8，z为0.1，m为0.1。6.根据权利要求5所述的球状氧化镍钴锰电极作为阴极构建光催化燃料电池在降解有机污染物中的应用。2CN114784293A说明书1/3页一种球状氧化镍钴锰电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于电催化材料合成的技术领域，特别涉及一种球状氧化镍钴锰电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]以镍钴锰的氧化物或氢氧化物作为电极材料，其制备方法主要有电化学沉积法、微波分解法、磁控溅射法、湿化学方法、静电纺丝法、溶胶凝胶法等，其中湿化学方法、溶胶凝胶法通常需先制备前驱物质，通过焙烧得到镍钴锰的氧化物，制备方法流程繁琐，且得到的材料颗粒较大；虽然化学气相沉积法、磁控溅射法、静电纺丝法可以实现氧化镍钴锰在导电基体上的沉积，但这些方法操作复杂，需要专用的仪器设备，成本大。[0003]电化学沉积法由于其操作简便、可控、耗能小，且沉积的材料具有附着力强、不易脱落、分布均匀、厚度可控等优点，可实现氧化镍钴锰纳米薄膜的沉积；电化学沉积法即是通过电场的作用，使电沉积液中带电的离子发生化学反应，进而沉积到基体上，从而制备沉积层。所制备沉积层的均匀性、厚度及物质结构，不仅与配制的电沉积液中带电粒子的性质有关，还与沉积过程中所调控的电位区间及沉积圈数的范围息息相关。发明内容[0004]为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种球状氧化镍钴锰(NiyCozMnmOx)电极的制备方法，这是一种利用活化共电沉积的方式实现氧化镍钴锰在导电基体上的沉积方法。[0005]本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的球状氧化镍钴锰电极。[0006]本发明的再一目的在于提供一种上述球状氧化镍钴锰电极的应用。[0007]本发明的目的通过下述技术方案实现：[0008]一种球状氧化镍钴锰(NiyCozMnmOx)电极的制备方法，包括以下步骤：[0009](1)以水为溶剂，以镍钴锰硫酸盐为主要成分，以硫酸