一种化学镀镍废水回收镍和磷的方法和系统.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115057558A(43)申请公布日2022.09.16(21)申请号202210996792.7C01G53/00(2006.01)(22)申请日2022.08.19C01B25/46(2006.01)C01B25/26(2006.01)(71)申请人北京高能时代环境技术股份有限公C02F101/20(2006.01)司C02F103/16(2006.01)地址100095北京市海淀区地锦路9号院13号楼-1至4层内一层(72)发明人韩志彪葛自祯于肖肖甄胜利刘泽军(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335专利代理师王维新(51)Int.Cl.C02F9/04(2006.01)C22B23/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种化学镀镍废水回收镍和磷的方法和系统(57)摘要本发明公开了一种化学镀镍废水回收镍和磷的方法和系统，包括：对化学镀镍废水进行浓缩处理，得到浓缩液和第一产水；使用臭氧对浓缩液进行氧化破络，使用叔烷酸和羟肟复合萃取剂，萃取浓缩液中的镍；使用酸性反萃剂对负载镍的有机相进行反萃，得到镍盐溶液；使用烷基胺、烷基磷酸酯和烷基氧化膦复合萃取剂，萃取镍萃余液中的磷；使用碱性反萃剂对负载磷的有机相进行反萃，得到磷酸盐溶液；将磷萃余液和第一产水进行反渗透处理，将浓水进行废水处理，第二产水回用。本发明的氧化破络不引入杂质离子，去除有机络合物的同时将溶液中的低价磷氧化，以利于镍和磷分别回收；采用新型萃取剂梯度萃取，分别将化学镀镍废水中绝大部分镍和磷资源化回收。CN115057558ACN115057558A权利要求书1/2页1.一种化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，包括：对化学镀镍废水进行浓缩处理，得到浓缩液和第一产水；使用臭氧对浓缩液进行氧化破络，使镍以自由离子的状态存在以及将浓缩液中的亚磷酸根、次磷酸根氧化成磷酸根；使用叔烷酸和羟肟复合萃取剂，萃取氧化破络后的浓缩液中的镍；使用酸性反萃剂对负载镍的有机相进行反萃，得到镍盐溶液；使用烷基胺、烷基磷酸酯和烷基氧化膦复合萃取剂，萃取镍萃余液中的磷；使用碱性反萃剂对负载磷的有机相进行反萃，得到磷酸盐溶液；将磷萃余液和第一产水进行反渗透处理，得到浓水和第二产水；将浓水进行废水处理，将第二产水进行回用。2.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，所述对化学镀镍废水进行浓缩处理，包括：对化学镀镍废水依次进行微滤和纳滤。3.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，在所述使用臭氧对浓缩液进行氧化破络的步骤中，操作温度为2535℃，溶液中的臭氧浓度维持在5090mg/~~(L·min)的范围内，反应持续时间为30~60min，控制浓缩液的pH为5~6。4.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，按体积分数计，所述叔烷酸和羟肟复合萃取剂包括：30~50%叔烷酸、20~40%羟肟和10~50%稀释剂，所述叔烷酸的结构具有如下特征：与叔碳原子直接相连的基团编号为R1，R2，R3和R4，其中R1为‑CH3，R2为‑C3H7，R3为‑C6H13，R4为‑CH2COOH；所述羟肟是羟酮肟和羟醛肟两种结构类型萃取剂的混合物，羟醛肟和羟酮肟的体积比为1:1~4:1；所述稀释剂包括但不限于磺化煤油；所述叔烷酸和羟肟复合萃取剂的萃取相比O/A=1:1~1:3，萃取级数2~3级。5.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，所述酸性反萃剂为0.52mo~l/L的硫酸溶液，所述酸性反萃剂的反萃相比O/A=1:1~1:3，反萃级数2~3级。6.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，按体积分数计，所述烷基胺、烷基磷酸酯和烷基氧化膦复合萃取剂包括：4~8%烷基胺、5~15%烷基磷酸酯、2~5%烷基氧化膦和余量稀释剂，稀释剂包括但不限于航空煤油和磺化煤油；所述烷基胺、烷基磷酸酯和烷基氧化膦复合萃取剂的萃取相比O/A=1:1~1:3，萃取级数2~3级，在使用所述烷基胺、烷基磷酸酯和烷基氧化膦复合萃取剂之前，先用NaOH溶液调节萃镍余液的pH=7.5~9.0。7.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，所述碱性反萃剂包括但不限于质量浓度5~10%的NaOH溶液和KOH溶液，所述碱性反萃剂的反萃相比O/A=10:120:1，反萃~级数2~3级。8.如权利要求1所述的化学镀镍废水回收镍和磷的方法，其特征在于，在对镍萃余液进行萃取磷之前，还包括：回收镍萃余液中的有机相，将回收的有机相送至负载镍的有机相中以进行反萃；回收有机相后的尾液进行后续的萃取磷。9.如权利