氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115232359A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210996240.6(22)申请日2022.08.19(71)申请人南京工程学院地址211167江苏省南京市江宁区江宁科学园弘景大道1号(72)发明人张泽武杜沁键鲍杰华郝士杰卜小海杜金苑陈李静娴(74)专利代理机构南京行高知识产权代理有限公司32404专利代理师王培松(51)Int.Cl.C08K7/22(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08L23/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法(57)摘要本发明提供一种氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂为氮磷有机骨架和钴镍氢氧化物复合物，首先通过多元有机胺与植酸自组装制备出氮磷有机骨架，同时将钴源掺杂在氮磷有机骨架中，再利用原位沉积沉淀法沉积钴镍层状氢氧化物，得到具有高的相容性、分散性和优异的阻燃性能的氮磷系多元协效阻燃剂。CN115232359ACN115232359A权利要求书1/1页1.一种氮磷系多元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将多元有机胺与钴盐溶于去离子水中，得到第一混合溶液，向第一混合溶液中逐滴加入植酸水溶液并进行反应，反应完成后得到第二混合溶液，将第二混合溶液离心、水洗、干燥后得到钴掺杂氮磷有机骨架；S2、取将步骤S1中得到的钴掺杂氮磷有机骨架分散与去离子水中，并加入镍盐，搅拌均匀得到第三混合溶液，向第三混合溶液中加入尿素并进行反应，反应完成后得到第四混合溶液，将第四混合溶液离心、水洗、干燥后得到氮磷系多元协效阻燃剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液中，多元有机胺与钴盐的质量比为1:(0.2~10)，多元有机胺与去离子水的质量比为1:(10~50)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶液中，多元有机胺的质量与植酸水溶液的体积比为1:(20~50)，所述植酸水溶液中植酸的质量浓度为5~20wt%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三混合溶液中，钴掺杂氮磷有机骨架与去离子水的质量比为1:(40~100)，镍盐与钴掺杂氮磷有机骨架的质量比为(0.5~20):1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第四混合溶液中，尿素与镍盐的0):1。质量比为(10~56.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的多元有机胺为三聚氰胺或三乙基四胺。7.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为六水合硝酸钴或氯化钴。8.根据权利要求1‑5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐为六水合硝酸镍或氯化镍。9.一种采用权利要求1‑8中任意一项所述的制备方法制备的氮磷系多元协效阻燃剂。10.根据权利要求9所述的氮磷系多元协效阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂为氮磷有机骨架和钴镍氢氧化物的复合物，其中，所述氮磷有机骨架通过多元有机胺与植酸自组装而成，具有周期性多孔结构，所述钴镍氢氧化物为纳米级尺寸；氮磷有机骨架和钴镍氢氧化物复合物中，氮磷有机骨架的质量百分比为10~70wt%。2CN115232359A说明书1/4页氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子合成技术领域，具体而言涉及一种氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法。背景技术[0002]高分子作为目前应用广泛的材料，在生产、生活中发挥了极大的作用。但是，大多数高分子材料主要由碳、氢等轻质元素组成，在受热时易发生分解和燃烧，极大的限制了其应用。阻燃剂的添加可以提高高分子材料阻燃性能。目前，应用于高分子材料的阻燃剂主要包括卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、金属氢氧化物等。我国的阻燃剂以卤系阻燃剂为主，占整个阻燃剂的80%以上。但卤系阻燃剂在燃烧中会释放出有毒的烟雾或气体，严重危害到人类的健康，因此无卤阻燃剂的合成与应用成为当前阻燃剂研究的热点。[0003]磷系阻燃剂在加热过程中会产生凝聚相，形成一层玻璃状或液态保护层，降低了氧气扩散和气相与固相之间的热量传递，从而起到阻燃的作用，但其也存在难以纳米化、着火点低、阻燃性不佳等难题。[0004]金属氢氧化物是一类水滑石结构的化合物，将其用作阻燃剂时，金属氢氧化物会失去层间水和插层阴离子，吸收大量的热量，同时在高分子材料表面覆盖炭层，具有较好的阻燃效果。但其存在在高分子材料内分散性差、相容性差等难题。[0005]为此，能够提供一种与高分子材料相容性好、阻燃性能优异的阻燃剂是本领域技术人员亟需解决的问题。发明内容[0006]本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种氮磷系多元协效阻燃剂及其制备方法，首先多元有机胺与植酸通过自