一种高温密封胶黏剂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115724645A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211476136.0(22)申请日2022.11.23(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人刘培森穆英闫利文郭安然刘家臣(74)专利代理机构天津知川知识产权代理事务所(特殊普通合伙)12249专利代理师吴珊(51)Int.Cl.C04B28/34(2006.01)C04B111/28(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图6页(54)发明名称一种高温密封胶黏剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高温密封胶黏剂，所述胶黏剂原料包括磷酸铝胶黏剂基体和粉体填料混合物，以质量计，粉体填料混合物和磷酸铝胶黏剂基体的比为(1:3)‑5；所述粉体填料混合物包括超细碳化硼粉，纳米硅粉，纳米级氧化锆粉，微米级低熔点玻璃粉，纳米碳化硅晶须，微米级金属镍粉，以质量计，磷酸铝胶黏剂基体、超细碳化硼粉，纳米硅粉，纳米级氧化锆粉，微米级低熔点玻璃粉，纳米碳化硅晶须，微米级金属镍粉的质量比(0.5‑0.7):(1.6‑2.0):(2.6‑2.8):(2.7‑2.9):(0.7‑1.1):(1.2‑1.6)。本高温胶黏剂对于氮化硅陶瓷和GH4169镍基高温合金粘接构件具有良好的高温密封性能，所粘结的Si3N4/GH4169镍基高温合金粘接构件在室温至1100℃温度区间内无明显的气体泄露现象发生。CN115724645ACN115724645A权利要求书1/1页1.一种高温密封胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂原料包括磷酸铝胶黏剂基体和粉体填料混合物，以质量计，粉体填料混合物和磷酸铝胶黏剂基体的比为(1:3)‑5；所述粉体填料混合物包括超细碳化硼粉，纳米硅粉，纳米级氧化锆粉，微米级低熔点玻璃粉，纳米碳化硅晶须，微米级金属镍粉，以质量计，磷酸铝胶黏剂基体、超细碳化硼粉，纳米硅粉，纳米级氧化锆粉，微米级低熔点玻璃粉，纳米碳化硅晶须，微米级金属镍粉的质量比(0.5‑0.7):(1.6‑2.0):(2.6‑2.8):(2.7‑2.9):(0.7‑1.1):(1.2‑1.6)。2.根据权利要求1所述的一种高温密封胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂在高温下，具有陶瓷相、金属间化合物和陶瓷/金属间复合物。3.根据权利要求2所述的一种高温密封胶黏剂，其特征在于，所述陶瓷相包括SiP2O7、ZrP2O7、Zr(PO3)4、Zn2(PO3)4、ZnSiO4、Al(PO4)、Al(PO3)3、Ni2(SiO4)中的一种或多种；进一步优选，所述金属间化合物包括Ni3Si2、Al4Ni3中的一种或多种；再进一步优选，所述陶瓷/金属间复合物包括Ni0.5Zr2(PO4)3；Ni12.48Al7Si4.5O32中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种高温密封胶黏剂，其特征在于，所述超细碳化硼粉的粒径在4500‑5500目；所述纳米硅粉的粒径在30‑50nm；所述米级氧化锆粉的粒径在40‑60nm；所述微米级金属镍粉的粒径为3‑5μm；所述微米级低熔点玻璃粉的粒径分布为1.2±0.3μm；纳米碳化硅晶的直径在0.1‑0.6μm，晶须长度L在10‑50μm。5.根据权利要求1所述的一种高温密封胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂在1000℃时，以衍射角2θ表示的X射线粉末衍射图谱中，在14.44°、18.96°、19.9°、20.09°、23.85°、24.32°、26.75°、30.2°、31.99°、36.1°处有特征衍射峰。6.一种权利要求1‑权利要求5任一项所述的高温密封胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：S1：按照摩尔比将氢氧化铝添加至保温的稀磷酸中，获得磷酸铝胶黏剂基体；S2：按照质量比分别称取超细碳化硼粉，纳米硅粉，纳米级氧化锆粉，微米级低熔点玻璃粉，纳米碳化硅晶须，微米级金属镍粉，充分混合均匀，制成粉体填料混合物；S3：将充分混合均匀后的粉体填料混合物与S2的磷酸铝胶黏剂基体按照质量比进行混合均匀，获得胶黏剂；S4：将S3中获得的胶黏剂在真空环境下排除内部残余气体。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述稀磷酸的浓度为55％‑65％；所述保温的温度在85℃；所述保温的时间为5min；所述磷酸铝胶黏剂基体包括磷酸和氢氧化铝，以摩尔比计，氢氧化铝与稀释后磷酸的摩尔比为(1:0.75‑0.95)。8.上述权利要求1‑权利要求5任一项所述的高温密封胶黏剂在粘接氮化硅陶瓷与镍基高温合金的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用将胶黏剂在室温下固化，然后直接应用于高温环境中。10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用是将胶黏剂可经1000℃预处理后，直接应用于高温环境中。2CN1