一种镍锌铁氧体及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115849893A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202310120801.0H01F1/34(2006.01)(22)申请日2023.02.16H01F41/00(2006.01)(71)申请人南昌大学地址330000江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人周卫平罗广圣余名源程振之谢林强吴慧鸿温涛(74)专利代理机构南昌旭瑞知识产权代理事务所(普通合伙)36150专利代理师万建(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)C04B35/645(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种镍锌铁氧体及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种镍锌铁氧体及其制备方法，该方法通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照一定摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，再将镍锌铁氧体前驱体和悬浊液按预设固液比例调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化，将材料的形貌和成分较好的保持，避免了高温烧结导致的晶粒粗化和晶界缺陷等问题。CN115849893ACN115849893A权利要求书1/1页1.一种镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液；将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体。2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制所述工作液的温度始终保持在70‑80℃。3.根据权利要求2所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9‑11，得到沉淀物。4.根据权利要求3所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，将所述沉淀物采用去离子水洗涤3‑4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75‑85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的反应物。5.根据权利要求4所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，使用研钵将烘干的反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为450‑550℃，时间为2.5‑3.5h，以得到所述镍锌铁氧体前驱体。6.根据权利要求5所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤中，控制所述冷烧结设备中的温度为180‑220℃，压强为280‑320Mpa，保温保压时间为25‑35min。7.根据权利要求6所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述预设固液比为0‑10%。8.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤之后包括：将所述镍锌铁氧体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体；其中，退火温度为500‑1100℃，保温时间为2.5‑3.5h。9.一种镍锌铁氧体，其特征在于，采用权利要求1‑