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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115921856A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211610077.1B22F9/04(2006.01)(22)申请日2022.12.12C22C19/03(2006.01)C22C1/08(2006.01)(71)申请人中南大学A61L27/04(2006.01)地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南A61L27/56(2006.01)路932号(72)发明人段柏华何志强王德志刘新利吴壮志(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001专利代理师彭红梅(51)Int.Cl.B22F3/00(2021.01)B22F3/22(2006.01)B22F3/11(2006.01)B22F1/107(2022.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种制备仿生骨径向梯度多孔NiTi合金的模具及方法(57)摘要本发明公开了一种制备仿生骨径向梯度多孔NiTi合金的模具及方法,包括如下步骤:1)模具设计及装配;2)浆料配置;3)共注模成形;4)固化及干燥;5)脱脂及烧结;6)造孔剂脱除。本发明制备的仿生骨径向梯度多孔镍钛合金,其孔隙率从外层15%到内层最高70%相对连续变化,平均孔径从外层的30μm变化到内层的400μm以上,力学性能与骨基本匹配。采用本发明方法制备的仿生骨径向梯度镍钛合金可作为理想的人造骨组织修复或替换材料,适用于直接制备牙种植体、人工关节、骨创伤产品等材料,不需后继加工。CN115921856ACN115921856A权利要求书1/2页1.一种制备仿生骨径向梯度多孔NiTi合金的模具,其特征在于:该模具包括外模和其同心套置的内模,内模包括内外套置的多层隔膜及它们上端连接的盖板,盖板的平面尺寸大于外模的直径,盖板上对应内膜各层隔膜之间的间隙及最外层隔膜与外模之间的间隙处分别设置若干浇注口。2.如权利要求1所述的模具,其特征在于:所述内模包括2~7层隔膜。3.如权利要求1所述的模具,其特征在于:所述隔膜的材质为铜箔/铝箔;所述盖板的材质为铜/铝。4.一种制备仿生骨径向梯度多孔NiTi合金的方法,包括如下步骤:步骤一、浆料配置1)预混液的配制:将单体与交联剂按质量比10~20:1配取,并将配取的单体、交联剂作为溶质溶于有机溶剂中,得到单体质量百分浓度为10~30wt%的预混液;2)按浆料中造孔剂体积浓度从小到大的顺序制得浆料1#、浆料2#、……、浆料i#系列浆料:按设计浓度配取镍粉、钛粉与造孔剂,混合均匀,得到原料粉末;按所配取镍钛粉末质量的0.5~2wt%配取分散剂;将所配取的原料粉末、分散剂与步骤1)制得的预混液混合,制得浆料1#、浆料2#、……、浆料i#系列浆料;所述浆料1#、浆料2#、……、浆料i#的原料粉末(固相)中,造孔剂的体积浓度在0~45vol%内逐渐增大,且相邻两浆料固相中造孔剂体积浓度差控制在≤10vol%;所述浆料1#、浆料2#、……、浆料i#的固相体积浓度保持一致,且固相体积浓度的取值范围为48~53vol%;步骤二、共注模成形分别对浆料1#、浆料2#、……、浆料i#真空除气后,再分别加入单体质量0.4~2wt%的引发剂和催化剂,搅拌均匀;接着从外到内层分别将浆料1#、浆料2#、……、浆料i#从各对应浇注口同时注入所述模具的对应间隙层中,在浇注的同时,内模向浆料注入方向的相反方向移动,移动速度与浆料注入速度匹配,以保证各层浆料在结合瞬间即脱离与隔膜的接触;步骤三、固化及干燥将共注模坯及外模于70~80℃真空固化,得到脱除外模的固化坯,然后继续升温至100~150℃干燥,得到干燥坯;步骤四、脱脂及烧结将干燥坯在保护气氛下按升温速率2~3℃/min升温至280~300℃保温,再以4~6℃/min升温至500~550℃保温,完成脱脂,随后以6~8℃/min升温速率升温至980~1100℃烧结,得到烧结试样;步骤五、造孔剂脱除将烧结试样在去离子水中进行水浴去盐,然后于100~110℃真空干燥,得到仿生骨径向梯度多孔金属合金。5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为正辛醇,所述单体为甲基丙烯酸羟乙酯,所述交联剂为1,6‑己二醇二丙烯酸酯,所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯,所述催化剂为N,N‑二甲基苯胺,所述分散剂为Silok‑7456F。6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述造孔剂为占位型,要求1100℃高温下仍不分解能保证完整形态,不与粉末及有机试剂有化学反应,且能易于溶解脱除。2CN115921856A权利要求书2/2页7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述造孔剂为NaCl或KCl。8.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述i的取值为3~8中任意整数。9.