硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.doc

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：
1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH4.6时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：
Na2S2O3+H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH910间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S
3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3Na2SO3+S
为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr2++3I2+7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1.Na2S2O35H2O（固）
2.Na2CO3（固）
3.KI（固）
4.K2Cr2O7（固）AR或GR。
5.2mol/LHCl
6.5%淀粉溶液0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制
（1）先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的质量。
（2）在台秤上称取所需的Na2S2O35H2O量，放入500ml棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。
2.0.017mol/LK2Cr2O7配制
准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.21.3g左右于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中，用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3.Na2S2O3溶液的标定
用25ml移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体KI1g和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5ml，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1.Na2S2O3标准溶液如何配制？如何标定？
2.用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液？为什么要放置一定时间后才加水稀释？如果（1）加KI不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响？
3.写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。

实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成 CuI沉淀，同时析出确定量的I2，反应如下；
2Cu2++4I-=2CuI+I2
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
上述反应是可逆的，为了促