朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究.pdf

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竺銮朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究竺磨时⋯[饮片炮制]朱砂系天然的辰砂矿石，为无机汞化合物，主要成分为硫化汞，还含有硫化镁及铋、铁、硅、钡、铜、锰、锑、砷等多种微量元素。由于其含有少量氯化合物在许多国家被禁用。然而朱砂药用历史悠久，《五十二病方》及《神农本草经》即有记载。朱砂具本试验对朱砂水飞炮制工艺、机制及其质量标准进行研究，提高中药水飞炮制技术。使水飞工艺更加科学、规范化，更好地保证其用药的安全、有效、质量1．1仪器激光粒度分析仪(Becomom，型号：Ls-HS7)及B12000医学图像分析系统、AL204型电子1．2试药及试剂硫酸铁铵、硫氰酸铵、高锰酸钾、硫酸亚铁、硝酸钾、硫酸(均为分析纯)、HgS(购自1．3原药材朱砂(购于吉林省药材公司，经长春2．1水飞炮制工艺、炮制机理研究2005年版水飞方法：取净药材，置容器内，加适量水法反复操作多次，合并混悬液，静置，分取沉淀，晾干加液研磨至糊状的加水量考察本试验对倍、3倍、4倍、5倍水研磨，显微镜下观察状态。结未产生显著变化，故以加5倍量水研磨成糊状为佳。2．1．2研磨成糊状后搅拌的加水量考察对药典法中“再加多量水，搅拌，”即2．1．1项加液研磨至糊状后，再加多量水，搅拌的加水量及其机制进行考方法：取一定量朱砂，精密称定，置于乳钵内，加适量水研磨至糊状后，加不同的水量(1：5、1：25、1李超英1，滕利荣2，魏秀德1，赵娜1(1．长春中医药大学，吉林长春130117；2．吉林大学，吉林长春130000)汞、游离汞及其它组分，有一定的毒副作用。含汞化有清心镇惊，安神解毒等功效。为使朱砂适应于不同药用要求，古代有许多炮制方法，但炮制中的加热过程能使朱砂中硫化汞转化为氧化汞，毒性增大，不宜采用加热的炮制方法。目前，临床上使用的朱砂炮制方法多为水飞法，并且开展了相应的研究¨刁J。可控。1仪器、试剂和试药MW)、磁力搅拌器(常州国华电器有限公司，型号：HL-5)、显微镜(成都泰盟科技，型号：XSZ-天平(上海梅特勒一托利多仪器有限公司)等。Sigma公司)。中医药大学生药专家高士贤教授鉴定)。2实验方法与结果《中国药典》共研细，再加多量水，搅拌，倾出混悬液，残渣再按上或40℃以下干燥，研散。中国药典水飞法中“加适量水共研细”的加水量及水飞加液研磨至糊状机理进行了考察。方法：取一定量朱砂，精密称定，分别加1倍、2果见表1。实验结果表明：随加液研磨至糊状的加水量的增加，朱砂由不规则尖角状逐渐向圆整、大小均匀的颗粒状转变；本试验在5倍加水量的基础上，进一步考察增加研磨至糊状的加水量，显微镜下观察结果察。2008年12月第30卷第12期中成药关键词：朱砂；炮制；水飞摘要：目的：对朱砂水飞工艺进行优化，建立朱砂水飞品的质量指标，探讨水飞炮制机理。方法：对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径，并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含鼍。结果：优选和完善朱砂水飞法炮制工艺；初步建立朱砂水飞品质量标准；探讨水飞炮制机制。结论：本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用。中图分类号：R283文献标识码：A文章编号：1001-1528(2008)12—1806-04表1朱砂水飞加液研磨至糊状机理考察(以=3)133202．1．1序号圆整均匀粒径薅昔I剔嚣期4I举f住倍数问／min一一注：“+”表示增加、增大的趋势收稿日期：2008．07-21作者简介：李超英(1959一)，女，博士，教授，从事药物新型给药系统及中药炮制的研究，电话：[phone]，E-mail：[e-mail]。ChineseTraditionalPatentMedieineDecember2008V01．30No．12101806lO++++++。’
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：50、1：80比例)搅拌，稍停，倾出混悬液，下沉的细试验结果表明：研磨后加水量为1：50倍时，沉淀物颗粒细小且均匀，颗粒分散效果好，故选用的用水比例以1：50为佳。min取样1次，在显微镜下观察状结果表明：朱砂研成糊状后，加多量水搅拌后停本试验表明：水飞工艺中研磨成糊状后，加多量品粒度的作用，因此本试验研究方法可揭示出水飞固定每次研磨成糊状后加多量水用水比例为1：50，对不同水飞次数的对药典法中“⋯合并混悬液，静置”中静置时间进行考察，将水h，倾去上清液，抽h，称重，计算收h以上即可取得良好干燥结果表明：干燥温度对于水飞品粒径无显2．1．7生品和炮制品性状、粒径比较将朱砂水飞粉继续研磨，如此反复3次，直至手拈细腻，无亮星为止，弃取杂质，合并混悬液，静置，显微镜下观察。观察结果见表2。2．1．3研成糊状后加多量水搅拌后停置时间考察方法：取一定量朱砂，精密称定，按每次水飞后停置10min，每1态。结果见表3。置不同