铁氧体－微晶玻璃纳米复合材料的结构与性能.doc

铁氧体－微晶玻璃纳米复合材料的结构与性能
岳振星周济张洪国李龙土桂治轮
摘要：采用溶胶-凝胶工艺首先合成了NiCuZn铁氧体纳米粉末和MgO-Al2O3-SiO2(MAS)凝胶玻璃粉末，将两种粉末按一定比例均匀混合，烧结后得到了由NiCuZn铁氧体和堇青石微晶体两相共存的铁氧体－微晶玻璃纳米复合材料，该材料具有可调控的电磁性能，其起始磁导率高于3、介电常数低于6、截止频率高于2GHz,可望用作特高频多层片式电感介质材料.关键词：NiCuZn铁氧体,微晶玻璃,复合材料,电磁性能分类号：TB323
StructureandPropertiesofFerrite/Glass-ceramicNanocomposites
YUEZhen-XingZHOUJiZHANGHong-GuoLILong-TuGUIZhi-Lun(DepartmentofMaterialsScienceandEngineering,TsinghuaUniversityBeijing100084China)
AbstractNiCuZnferritenanometrepowderandMgO-Al2O3-SiO2(MAS)gelpowderwerefirstsynthesizedbysol-gelprocess.Beingmixedandsintered,aseriesofnovelcompositeswithferriteandMASglass-ceramicwereobtained.XRDresultsrevealedthatthecompositeshavediphasicstructuresofNiCuZnferriteandcordieritecrystallites.Nochemicalreactionbetweentwoconstituentsduringsinteringwasdetected.Thecompositeshavetunableelectricandmagneticpropertieswiththeresonantfrequencieshigherthan2GHz.KeywordsNiCuZnferrite,glass-ceramic,nanocomposite,electro-magneticproperties
1引言多层片式电感(MLCI)是近年来发展起来的一种重要的表面组装元件，是新一代表面安装技术不可缺少的片式元件之一.但由于其技术难度大，与其它片式元件相比，发展相对缓慢，从而制约了表面组装技术的进一步发展.目前作为片式电感发展主流的叠层式片式电感是将磁介质材料和内电极经叠层共烧而成的独石结构，其中低烧介质材料是其技术关键.目前片式电感用的低烧介质材料主要有两类，一类是应用于300MHz以下的NiCuZn铁氧体［1］，另一类是应用于超高频范围的低介电常数陶瓷材料［2］.近年来随着通信技术的发展，对应用于500MHz2GHz特高频段范围内的片式电感的需求越来越迫切，但目前尚没有适用于该频段合适的MLCI介质材料，该频段内现有的MLCI只能用低介陶瓷为介质材料，因低介陶瓷属非磁性材料，其起始磁导率为1，只能用于制作低电感量的MLCI，因此，为满足大电感、低成本、高可靠MLCI的要求，急需开发特高频MLCI介质材料.特高频MLCI介质材料,除应具有尽量高的起始磁导率外，还应具有低的介电常数以保证高的截止频率.众所周知，铁氧体的截止频率与晶粒尺寸成反比，因此纳米铁氧体陶瓷应具有更高的截止频率，但传统方法因晶粒生长难以获得纳米晶粒的陶瓷材料.如果将纳米晶“镶嵌”于某种材料的基质中，形成纳米复合材料，可望满足高截止频率的要求.有关铁氧体与硼硅玻璃形成纳米复合材料已有报道［3,4］,但由于非晶玻璃相的存在，难以获得低介电常数、高磁导率、能与电极兼容的复合介质材料.鉴于NiCuZn铁氧体和堇青石微晶玻璃分别具有优异的磁性能和介电性能，将二者复合可望获得电磁性能优异的特高频MLCI介质材料.本文报道NiCuZn铁氧体与堇青石微晶玻璃复合形成纳米复合材料的相结构和电磁性能.2实验过程与结果讨论2.1NiCuZn铁氧体纳米粉的合成与特性以分析纯金属硝酸盐和柠檬酸为原料，采用柠檬酸盐溶胶-凝胶技术合成NiCuZn铁氧体纳米粉末，其组成为(Ni0.25Cu0.25Zn0.50O)(Fe2O3)0.98,合成粉末的XRD结果表明,粉末为具有尖晶石结构的单相铁氧体，并且X射线衍射峰明显展宽，利用线展宽法并借助谢乐公式计算粉末的一次粒径为42nm(已扣除仪器展宽效应)，图1为合成粉末的TEM照片，可见，粉末粒度分布均匀，粒径约在3050nm,与XRD测得的粒径一致，证明粉末分散均匀，无明显硬团聚存在.TMA试验表明纳米粉的最大致密化速率发生在约800C，表