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KDP晶体及晶体生长技术介绍 摘要:KDP晶体是一种性能优良的电光非线性光学晶体,以及能快速生长、长成大尺寸晶体而成为国内外研究的热点。本文主要对KDP晶体以及KDP晶体降温溶液法晶体生长技术的介绍。 关键词:KDP晶体、研究热点、溶液降温法、生长技术 引言 磷酸二氢钾晶(KDP)体是20世纪40年代发展起来的一类优良的非线性光学晶体材料,KDP(磷酸二氢钾)晶体的研究已有70多年的历史,其生长机理、生长技术和晶体性能等方面都有广泛深入的研究,已经有了一套系统的晶体生长理论。 KDP(KH2PO4)晶体是一种综合性能比较优良的非线性光学材料,被广泛地应用于激光变频、电光调制和光快速开关等高科技领域,是大功率激光系统的首选材料。降温法是目前最常用的生长KDP晶体的方法,是通过生长溶液的缓慢降温来获得晶体生长所需要的过饱和度来进行的。综合考虑其电光性能,特大尺寸、高质量的KDP晶体成为大功率激光器中主要光学晶体材料之一。因此通过改变KDP晶体生长条件和利用添加剂生长大尺寸高光学质量的KDP晶体成为国内外研究的热点。 KDP晶体在常温下有2种晶型,一种是四方相,另外一种是单斜相,单斜相晶体没有实用价值.因此采用降温法生长KDP晶体,只能亚稳相生长,而遇到最大的困难是四方相晶体在生长过程中容易发生晶变,溶液中出现单斜相,并且一旦这种现象出现,四方相就很难继续长大,这成为生长大尺寸晶体的最大的障碍。而影响因素包括:溶液的稳定性、过饱和度的控制精度、热量和溶质传递的强迫对流、籽晶的制备等一系列因素。 1.KDP晶体介绍 KDP晶体是一种性能优良的电光非线性光学晶体。综合考虑其电光性能,以及易于生长、生长尺寸比较大的特点,特大口径、高质量的KDP晶体成为大功率激光器中主要光学晶体材料之一。传统方法生长大尺寸KDP晶体周期长、成本高,很难满足对KDP晶体的大量需求,因此快速生长大尺寸高质量的KDP晶体成为国际研究的热点。快速生长KDP晶体对生长条件要求很高,要求溶液有高的稳定性,同时要保证快速生长的KDP晶体光学均匀性好,缺陷较少,具有好的光学质量,以满足高功率激光器对KDP晶体的应用要求。 不论国内国外,都对生长大尺寸、高的光学质量的KDP晶体都进行了深入的研究。 1997年中国科学院福建物质结构研究所黄炳荣等在KDP晶体生长溶液中适量引入能起习性调节作用的添加剂后,改变了以往惯用的通过反复扩种或多块籽晶拼接的方法来获取大截面籽晶的传统作法。直接采用小籽晶进行大截面晶体生长,快速地生长出所需要尺寸的籽晶或可用晶体。1999年中国科学院福建物质结构研究所杨上峰通过添加硼酸盐和EDTA添加剂,采用Z切点籽晶实现了KDP晶体的快速生长,[001]和[100]方向的生长速度可达10~15mm/d。在5L生长槽中生长出尺寸为51×45×50mm3的KDP单晶体。 2000年山东大学晶体材料国家重点实验室的傅有君等研究了亚磷酸盐对KDP晶体生长习性的影响,认为原料纯度是进行快速生长的关键,要进行KDP快速生长必须采用不含抑制柱面生长的阳离子和抑制锥面生长的阴离子。通过提纯原料采用“点籽晶”进行了快速生长,生长出33.7×43.2×41.2mm3的KDP单晶体,平均生长速度为13.7mm/d。2005年中国科学院福建物质结构研究所李国辉以优级纯的KH2PO4和超纯水为原料,采用新的添加剂KCl(氯化钾)及EDTA钾盐,使生长溶液的稳定性得到提高。在5L生长槽内生长出51X54X40turn3的KDP单晶,生长速度达到15~20mm/d。测试了快速生长晶体的性能,发现质量与传统方法生长晶体性能相当,可以达到实用要求。 日本Osaka大学的研究人员发现,生长溶液中的细菌和微生物的存在影响了KDP晶体生长溶液的稳定性;美国I.IM,实验室的研究学者认为溶液中存在的有机物、不溶性杂质的包裹体是影响KDP晶体生长质量不可忽略的原因,因此研究不同类型杂质对KDP晶体生长、结构、性能的影响受到国内外学者的重视。快速生长高质量、大尺寸的KDP晶体,成为KDP晶体研究的另一个热点。 近年来,随着高功率激光系统在核爆模拟、受控热核反应等重大技术上的应用,高激光损伤阈值、大尺寸的KDP晶体与其性能的研究,在国际上进入了一个新的阶段。惯性约束核聚变(ICF)是将来获取核能环保能源最有前途的手段之一。惯性约束核聚变(ICF)是通过激光或粒子的引发来完成的,是一种可控的热核爆炸,因而受到了世界各国的重视。 2.KDP晶体生长技术 2.1KDP晶体生长过程 采用A.R.级KDP试剂为溶质,二次蒸馏水为溶剂,以一定量的KDP和水配制溶液.实验均在5L生长槽内进行,采用降温法生长晶体,分别称取不同重量的样品,制成不同温度下的溶液,测定各个样品溶液的饱和点温度,制订降温速度,制备籽晶.将籽