实验-铬配合物.ppt

实验氯化铬(Ⅲ)水合异构体的制备和鉴别实验目的实验原理B的制备原理：
将原料A煮沸，转化为[Cr(H2O)5OH]2+离子，再用HCl气饱和，通过内界配体的交换反应得到B（较慢）。在水溶液中，A和B会缓慢地进行下述水合反应，因此，测试A和B的水溶液紫外-可见光谱（UV-vis）时溶液需要现配。实验过程b.[Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O(B)的制备：5gCrCl3·6H2O放入锥形瓶（圆底烧瓶）并加7mL蒸馏水，小火加热微沸10min至深绿色粘稠液。冷却，通入HCl饱和后，倒入60mlHCl饱和的乙醚中，冰水浴中摇荡20min，加盖静置过夜，析出晶体抽滤，用剩余的HCl饱和的乙醚洗涤晶体，保存于干燥器。
注意事项：
1.HCl气体和仪器要干燥；
2.Cr溶液饱和的判断：瓶口处湿pH试纸
变色，一般需15min以上
3.严防反应结束后液体倒吸；
4.提前加热CrCl3溶液，提高速度；
5.产物处理和测试由下批同学完成。（2）[Cr(H2O)3]Cl3(C)的制备（由实验室提供）:
5g研细的铬钾矾放入50mL烧杯并溶于20mL浓盐酸和5mL水，冰水中冷却，过滤，滤液于锥形瓶（圆底烧瓶），通入HCl直至灰蓝色晶体析出。用玻璃砂漏斗抽滤，晶体用丙酮和乙醚（各5ml）洗涤，抽干后干燥保存，称重。
注意事项：
1.仪器要干燥；
2.原料尽量溶解完全；
变色，一般需15min以上
3.严防反应结束后液体倒吸；
4.注意洗涤剂用量。
（3）吸收光谱测定:
A、B和C样品各取0.1g，加水17ml配成溶液，测定各自在200-750nm的UV-vis吸收谱，测定1.5h后A的吸收谱。记录测试数据并由电脑导出，用excel或origin软件绘制在同一张图中，与文献值对照，分析样品的纯度，讨论A在溶液中的稳定性和反应行为。
注意事项：
A和B现配现测；
数据处理：
绘制的谱图格式参考下图，三个样品绘于一张图内，并分析讨论。