水中微量氟的测定.doc

离子选择性电极测定水中的氟
一、实验目的
1.了解氟离子选择性电极的结构、特性和使用方法
2.掌握氟离子选择性电测定水中氟含量的原理和方法。
3.掌握标准曲线法测定微量氟的方法。
4.了解酸度计的使用。测定氟离子的方法主要有哪些？各适用于什么情况？
氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L，而且操作简便，干扰因素少，是公认的有效的方法。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L；茜素磺酸锆比色法可以测定0.1-2.5mg/L（F﹣）。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
氟离子选择电极的工作原理是什么？
总离子强度调节缓冲溶液组成和主要作用？
组成：NaCl+(Hac-NaAc)+柠檬酸钠；作用：固定溶液的离子强度；控制溶液的pH值。
到目前为止我们用过的缓冲溶液有哪些？
对于作图的要求：规范化；8*8或10*10或6*6；第一象限，分布均匀；方向、名称、单位刻度；描点为平滑曲线。
氟离子选择电极的空白电位值是体现电极质量的主要参数，测定标准溶液和样品溶液前，控制空白电位值相同，以提高测试的精密度和准确度。二、实验原理
用氟离子选择电极（简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极，内装0.1mol/LNaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl内参比电极）测定F-浓度的方法与测定pH值的方法相似。当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F-离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：

在一定条件下膜电位与F-离子活度的对数值成直线关系。当氟电极（作指示电极）与饱和甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与F-离子活度的对数值成直线关系：

式中K′值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定F-离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则：
E与F-离子的浓度的对数值成直线关系。因此，为了测定氟离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。
当F-离子浓度在1-10-6mol/L范围内时，氟电极电位与pF（F-离子浓度的负对数）成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或，会降低氟离子的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OH-离子发生交换作用而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响，氟电极适宜于测定的pH范围为5—8（视F-离子浓度大小而定）。三、实验方法
标准曲线法：
吸取10mL0.100mol/L氟标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB（总离子强度调节缓冲溶液），用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为10-2mol/L氟标准溶液。用逐级稀释法配成浓度为10-3、10-4、10-5及10-6mol/L氟离子溶液的标准系列。逐级稀释时，只需加入9mLTISAB溶液。
将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟电极和参比电极，在电磁搅拌器搅拌4min后，停止搅拌0.5min，开始读取平衡电位，然后每隔半min读一次数，直至3min内不变为止。
在对数坐标纸上作E—[F-]图，即得标准曲线。或在普通坐标纸上作E—pF图。
吸取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在与测绘标准曲线相同的条件下测定电位。从标准曲线上查出F-离子浓度，再计算出自来水中含氟量。四、注意事项：
1．测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。
2．由稀溶液到浓溶液时，可直接用滤纸吸干电极上的水分。在浓溶液中测定后，应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值（电极在不含电极响应离子的去离子水中的电位）后，再测定稀溶液，电极不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。
3．电极使用后，应将它清洗至其电位为空白电位值，并将氟电极浸泡在去离子水中。
4．移液管是一一对应的，勿需进行清洗。