沉淀滴定法测定卤汁中氯化钠的含量.doc

沉淀滴定法测定卤汁中氯化钠的含量
卤汁中氯化钠含量的测定用铬酸钾作指示剂的银量法,但影响该方法灵敏度的因素很多,铬酸钾的加人量,溶液的酸度,温度及观察红色出现的方法等。特别由于被测定的对象有颜色存在使得测定时必须加人一定量的铬酸钾才可准确指示终点,这使得每次测定要做空白试验。本文滴定前在溴麝香香草酚蓝的指示下,用稀NaOH溶液调节体系的pH值,以荧光黄作沉淀吸附指示剂,银量法测定了卤汁中的氯化钠含量。

1.试剂及样品

1.10.1%的荧光黄乙醇溶液
将0.1g分析纯荧光黄Ⅱ溶于100mL的无水乙醇中。
1.20.1mol/L的硝酸银标准溶液‘
称取分析纯AgNO3约13.0g,溶于蒸馏水中,移入1L容量瓶内,加蒸馏水至刻度,待标定。

氯化钠
分析纯NaCl在105℃烘箱内干燥两小时。
2%的糊精溶液
1g糊精溶于沸腾的50ml蒸馏水中,冷却。
0.05%的溴麝香香草酚蓝指示溶液
将0.1g分析纯溴麝香香草酚蓝溶于3.2ml0.05mol/L的NaOH水溶液中,
加水至200ml.
0.1mol/L氢氧化钠溶液
分析纯NaOH0.4g溶于100ml蒸馏水中。

2实验方法
2.1标定
精确称取约0.1g干燥的NaCl,置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水25ml,待溶解后加入荧光黄指示液20滴及5mL糊精溶液,用待标定的AgNO3溶液滴至溶液呈浅桔红色为终点。
2.2滴定
精确移取卤汁5.00mL至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度。移取10.00ml稀释液至100ml锥形瓶中,加10ml蒸馏水及2滴溴麝香香草酚蓝指示液,用0.1mol/L的NaOH溶液调节体系约显绿紫色后,加人20滴荧光黄及5ml糊精溶液,用AgNO3。标准济液滴至呈浅桔红色为终点。
3计算
硝酸银标准溶液的浓度可用下式计算:

式中
C—AgNO3标准溶液的浓度
G—NaCl的准确重量
V—AgNO3标准溶液的耗用量（L）。
58.45—NaCl的分子量
卤汁中氯化钠含量用下式计算

式中：X——卤汁中NaCl的含量（g/100ml)
C——AgNO3标准溶液的溶度（mol/L)
V'——滴定时耗用AgNO3的体积（L）
V——实际所取卤汁的体积（mL）
58.45——NaCl的分子量