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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利说明书 (10)申请公布号CN1730688A (43)申请公布日2006.02.08 (21)申请号CN200510014890.2 (22)申请日2005.08.29 (71)申请人天津大学 地址300072天津市卫津路92号 (72)发明人赵乃勤师春生何春年杜希文李家俊 (74)专利代理机构天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人郑楠 (51)Int.CI C22C1/04 C22C21/00 C23C16/26 B01J23/835 权利要求说明书说明书幅图 (54)发明名称 气相沉积原位反应制备碳纳米管增 强铝基复合材料的方法 (57)摘要 本发明公开了一种气相沉积原位反 应制备碳纳米管增强铝基复合材料的方 法。本发明采用原位合成的方法以铝基体 粉末为载体,用化学沉积沉淀法制备Ni催 化剂,获得Al-Ni复合粉末后,采用化学 气相沉积的方法在复合粉末上原位制备碳 纳米管,再利用粉末冶金方法制备碳纳米 管增强铝基复合材料。采用本发明方法可 以很好地解决碳纳米管在复合材料中的分 散问题,从而使材料的硬度,强度,电性 能等得到大幅度的提高,有效地增强铝基 复合材料的综合性能。 法律状态 法律状态公告日法律状态信息法律状态 权利要求说明书 1、一种气相沉积原位反应制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法,其特征在于包 括: 1)制备Ni/Al催化剂前驱体: 将六水硝酸镍和铝粉重量比为 Ni(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O∶Al=0127-124∶1加入到蒸 馏水中,使所得六水硝酸镍的溶液容度为0.1mol/L,以氢氧化钠或氨水作沉淀剂, 搅拌下滴加沉淀剂至溶液呈中性,得到镍铝重量比为Ni∶Al=0025-0.25∶1的 Ni(OH)<sub>2</sub>/Al二元胶体;将该二元胶体在150℃-300℃、氮气氛围下脱水, 并在350℃-500℃高温下煅烧,得到相应重量比分的Ni/Al催化剂前驱体; 2)制备碳纳米管/Al复合粉末: 取步骤1)所得两种不同重量比分的Ni/Al催化剂前驱体,铺在石英舟中,将石英舟 置于石英反应管中部恒温区;通入氮气排除管内的空气,然后升温至500℃-650℃, 氢气以流速25mL/min-250mL/min通过催化剂前驱体1.5-4小时,停止氢气;之后 通入甲烷或乙炔反应气体作为碳源,并同时通入氮气在500℃-650℃下进行催化裂 解反应,使混合气体中,氮气体积∶反应气体积=6-12∶1;混合气体通过催化剂 的流速为420-780mL/min;反应0.25h-4h之后停止混合气体,使炉子在氮气氛围下 冷至室温,得到碳纳米管/Al复合粉末; 3)制备碳纳米管/Al复合材料 在室温和压力350MPa-700Mpa下,将步骤2)所得复合粉末压制成块体,然后将块 体在400℃-650℃下烧结0.5h-6小时,再以1250MPa-1600Mpa的压力对块体进行 复压,得到碳纳米管原位增强铝基复合材料。 说明书 技术领域 本发明涉及一种碳纳米管铝基复合材料的制备方法,属于铝基复合材料的制备技术。 背景技术 铝基复合材料具有密度小、耐腐蚀和加工性能好等优点。随着航空、航天和汽车制 造等现代工业的发展,对这类材料的比强度、比刚度、耐磨性、耐热性和抗疲劳等 性能提出了更高的要求。 碳纳米管(CNTs)在国际上已被公认是一种性能优异的结构材料,它是一种新型的 自组装单分子材料,具有极小的尺度及优异的力学性能,其封闭中空管状结构具有 良好的稳定性,并且具有优异的力学性能,理论估算其杨氏模量高达5TPa,与金 刚石的相同,强度约为钢的100倍,而密度却只有钢的1/6,是目前比强度和比刚 度最高的材料,因此,碳纳米管作为一维纳米晶须增强材料在复合材料中具有重要 的应用价值。 然而碳纳米管在复合材料中的分散及其与基体之间的浸润问题是发展该类复合材料 面临的难题。目前碳纳米管应用于铝基复合材料中主要采用的方法是①把铝粉和碳 纳米管混合(机混或手混),然后压制;②用溅射的方法使铝粉和碳纳米管混合均匀。 第一种方法简单,但根本不能解决碳纳米管在铝基复合材料中的分散及其与基体之 间的浸润问题;第二种方法虽然一定程度上能改善碳纳米管在铝基复合材料中的分 散及其与基体之间的浸润,但价格昂贵,技术复杂,很难大规模应用。 发明内容 本发明采用原位合成的方法以铝基体粉末作为载体,用化学沉积沉淀法制备Ni催 化剂,获得Al-Ni复合粉末,然后采用化学气相沉积的方法在复合粉末上原位制备 碳纳米管,再利用粉末冶金方法制备碳纳米管增强铝基复合材料。用本发明