通过热挤压和冷轧纯钛获得的超细晶钛及其性能研究.doc

通过热挤压和冷轧纯钛获得的超细晶钛及其性能
VladimirV.Stolyarova,Y.TheodoreZhub,IgorV.Alexandrova,TerryC.Loweb,
RuslanZ.Valieva
俄罗斯，乌法国立航空技术大学，先进材料物理研究所
美国洛斯阿拉莫斯国家实验室，材料科学与技术部
摘要
这项研究探索出通过2次剧烈塑性变形来获得强度得到显著提升的超细晶钛。首先使用温等通道转角挤压（ECAP）将钛坯晶粒尺寸转变到350nm，再将钛坯进行重复的冷轧（CR）。通过这两个步骤得到的超细晶（UFG）钛的强度与常见的Ti-6Al-4V合金相当。本文介绍了通过c和冷轧后的钛坯的微观结构，力学性能和热稳定性。
关键词：等通道转角挤压，冷轧，超细晶粒，钛，微观结构，知识产权
引言
等通道转角挤压已用于处理超细晶金属及合金，包括：Cu，Ni，Ti，Al及其合金。超细晶金属及其合金具有优越的机械性能如高强度，提高了的疲劳强度和超塑性。当然，处理低延展性的难变形材料具有难度，例如Ti，钢和难熔金属。通过等通道转角挤压时他们可能会断裂成碎片，因为他们缺乏足够的韧性维持挤压塑性变形。
为了提高商业纯(CP)钛的加工性能，我们将其置于在一种特殊的模具和400-450℃的温度下处理。根据钛坯的直径，挤压所得到的平均晶粒尺寸为260-350nm。钛坯直径越大，晶粒尺寸越大。
虽然通过等通道转角挤压显著地改善了粗粒度Ti，提高其强度达到80%，但只将其强度提高到与Ti-6Al-4V相当的水品是不够的。商业纯钛的化学惰性和生物相容性比Ti-6Al-4V要好的多，是当前做医疗植入的首选材料。所以，搞强度的商业纯钛取代Ti-6Al-4V在医疗需求上是非常具有吸引力的。为了进一步提高等通道转角挤压后钛坯的强度，冷变形可结合等通道转角挤压进一步引入晶粒缺陷和细化晶粒。冷变形技术应选择要求低加工性能并且可在室温下处理商业纯钛而不破坏工件。在此调查中，我们结合等通道转角挤压和冷轧来进一步提高商业纯钛的强度。首先钛棒将通过加热的等通道转角挤压处理以降低晶粒大小，然后在室温下冷轧。在这项研究中，生产地商业纯钛最大强度与通过等通道转角挤压加冷挤压所获得的相当，并且高于Ti-6Al-4V的强度。这篇文章报道了通过通道转角挤压和冷轧获得的高细晶粒商业纯钛的实验过程，微观结构，力学性能和热稳定性。
实验过程
CP钛作为起始原料，它的平均粒度为10毫米并且含有杂质包括0.12%O,0.01%H,0.04%N,0.07%C(质量分数)还包括0.18%Fe。选用沿其纵轴方向顺时针旋转90°的冲模，CP钛锭在此模具中通过等通道转角挤压的加工和处理。选用这种路线，对于直径25mm长100mm的钛锭可以生产出最好的表面质量并获得更多的等轴晶。所有的锭块通过8-12次的挤压，首次通过的温度为450℃，每一次通过温度都在下降，在第8次时温度为400℃，第12次为350℃.使用二硫化钼为润滑剂。
锭块通过等通道转角挤压被加工成直径16mm，长80mm以适合滚筒的尺寸并获得光滑的表面光洁度。然后将锭块以0.1m/s的速度进行轧制，每次通过直径减少0.5-1mm。锭块的横截面从圆形改变到椭圆形再到方形如图1所示。在滚动过程中自热是钛坯的温度升高到100℃.所以在每次轧制结束后，钛坯应放在冷水中冷却到室温。总轧制压力通过总横截面减少35%-73%计算。在一批20个的样品中，在冷轧后没有发现表面裂纹，相比之下，类似的实验在冷挤压过后，有时样品的表面出现裂纹，尽管每次挤压前都在表面涂抹润滑油。这体现了冷轧处理的优势。

图1.滚动方案：锭块的横截面从圆形改变到椭圆形再到方形
用透射电子显微镜观察样品的粒形和微观结构前，将样品横切和纵切并通过喷气电解。分别拍摄其明场像和暗场像，显微镜型号为JEM-100B。加速电压采用100KV，电子衍射面积选取一2平方微米的面积。X射线结构分析是用来测量峰值扩大，晶粒尺寸（相干散射区域大小）和弹性应变。X射线数据收集通过DRON-4-07配备了布拉格布伦塔诺量角器，CuKa(Ka1_/1.54056A°，Ka2_/1.54439A°)辐射源，石墨单色器，碘化钠闪烁探测器。X射线管固定，样品和检测器旋转。一步扫描用尺寸0.02，计时为15s。用傅里叶分析法减去相应工具的剖面图获得了X射线衍射峰值的物理剖面图。
拉伸试验在室温下进行，采用IR-5047-50万能试验机。圆柱形钛锭样品的尺寸被加工成为为直径5mm，长25mm，整个实验过程的拉伸速率为1mm/min，测得其屈服强度，极限强度，断裂时的伸长率，缩颈后的横截面积的减少量。
为了研究热稳定性，经过8次等通道转角挤压和形变为35%，55%和73%的形变冷轧的一些钛锭放在温度为200-500℃环境下退火半个小