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晶界滑移对超细晶铝合金低温超塑性的贡献
摘要：大部分晶界为大角度晶界的超细晶（0.6微米）Al-Mg-Sc合金是通过摩擦搅拌处理得到的。在175℃可以获得210％的超塑性伸长率，它的最佳应变速率和最大伸长率随温度升高而增大。使用纳米硬度计压头将标记线划在抛光试样表面，标记线用来测量变形过程中的晶界滑移（GBS）偏移，这种偏移表明在175℃时GBS对应变的贡献超过50％，且随温度和应变的增加这种比例也会增大。

在应变率较高或较低的温度下进行超塑性成形（SPF）是非常可取的工业制造方式。在低温下进行SPF有着明显的优势。例如，较低的成形温度可节省能源，改善成型零件的表面质量，预防晶粒过度长大，减少空穴数量和表层溶质的损失程度，从而保持更好的后成型性能。
如表1所总结的那样，在过去的几年中，人们已作出许多努力以生产适合低温超塑性（LTSP）的超细晶（UFG）铝合金。通过各种剧烈塑性变形技术，如形变热处理/加工（TMT/TMP），等通道角挤（ECAP），高压扭转（HPT），多向替代锻造（MAF）,累积复合轧制（ARB）和摩擦搅拌加工（FSP）。这些技术中，FSP，这种基于摩擦搅拌焊接（FSW）基本原理开发的新加工技术，因为它简单，有效性和微观组织多样性而特别具有吸引力。
尽管有大量关于铝合金低温超塑性的研究，但超细晶铝合金的变形机制目前并不清楚。表1显示，低温超塑性的应变率敏感性一般在0.3和0.4之间，低于晶界滑移(GBS)0.5的敏感性，。普等人认为粘性位错蠕变控着8090铝合金的低温超塑性流动。然而，PARK等人声称,等径角挤压ECAP超细晶5083铝合金的低温超塑性是缘于由晶界扩散速率控制的晶界滑移。萧和黄观察到在温度低至200℃时形变热处理TMT的5083铝合金会发生晶界滑移。在最初的低温超塑性阶段，主要的变形机理为溶质阻碍蠕变以及低能量蠕变。后期，晶界滑移成为主要变形机制。对低温超塑性的变形机制似乎尚未达成共识。
测量变形试样表面标记线的偏移量是估计晶界滑移GBS对总应变贡献的一个直接和有效的方法。对于微米晶合金，标记线通常用粘贴有少量3µm金刚石粉末的镜头纸划在拉伸试样表面。不过，铝合金低温超塑性通常具有亚微米的晶粒尺寸（见表1）。显然，用3µm金刚石粉末划标记线对于超细晶UFG而言尺寸过大。
在这项研究中，划纳米尺寸标记线使用了纳米压头的新方法。这种方法的优点是显而易见的。首先，标记线可以精确地与拉伸方向平行。第二，变形后超细晶材料的纳米标记线的偏移程度容易测量。因此，它可以定量估计低温下晶界滑移GBS对总应变的贡献。

研究证明，具有大角度晶界（HAGB）的摩擦搅拌加工铝合金具有良好的低温超塑性。特别是，超细晶摩擦搅拌加工铝合金Al–4Mg–1Zr在175℃时的低温超塑性。这是对铝合金低于0.5Tm的低温超塑性的首次研究，这里铝的熔点温度Tm用开尔文表示。因此，研究超细晶摩擦搅拌铝合金的低温超塑性是否与大角度晶界有关，以及晶界滑移GBS是否是低温超塑性的主要变形机制，将是非常有意义的。通过测量纳米硬压头滑下的标记线的偏移量，得到晶界滑移GBS对超细晶摩擦搅拌加工Al-Mg-Sc合金低温超塑性的贡献。其目的是阐明在温度低至175℃时超细晶铝合金的变形机制。
A300×70×8㎜（长×宽×高），成分为Al-5.33Mg-0.23Sc-0.49Mn-0.14Fe-0.06Zr（质量百分数）的挤压板用于这项研究。对挤压板进行自转速率为400转/min,横向速度为25㎜/min单通道摩擦搅拌加工,并进行室温水快速淬火。使用14毫米凹肩直径，螺纹圆锥齿根直径5毫米，顶端直径3.5毫米和长度4.5毫米的钢质工具。使用扫描电子显微镜（SEM）扫描显微结构特征搅拌区（SZ）横截面到摩擦搅拌加工方向截面。扫描电子显微镜（SEM）试样被稍微电解抛光产生应变自由表面。电子背散射衍射（EBSD）方向图利用与HKL通道EBSD系统接口的ZEISSSUPRA35透镜在20KV电压下得到。在0.05微米阶段使用小尺寸电子束自动获得菊池模式。由于有限的角分辨率，取向差角<2°并没有考虑。
狗骨形的超塑性拉伸试样（2.5毫米标距长度，1.4毫米标距宽度和1.0毫米标距厚度）是用电火花从摩擦搅拌加工样品横截面的搅拌区到摩擦搅拌加工方向加工的。这些样品随后进行研磨和抛光到最终厚度为0.8毫米。恒应变压缩速率拉伸试验使用拉伸强度试验机5848微检测仪进行。对于用来探讨晶界滑移GBS贡献的试样，其表面抛光到如同镜面。划在剖光面上的三条平行标记线平行于拉伸轴。这些试样分别在不同的温度被拉到了20，40和80％的伸长率，。垂直于拉伸W轴的滑动偏移测量使用的是每个样本所采取的一系列SEM拍摄的30-40张显微照片。
图1a显示了通过点子背散射衍射EBSD图所取得