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辣椒素的提取工艺分析方法及研究.pdf

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摘要 本论文以陕西辣椒为原料，研究了辣椒素的提取纯化工艺条件，探索出一 条提取率高、纯化效果好的工艺路线，并对辣椒素的分析方法进行了比较研究， 提出了适用性强、与辣椒素提取工艺相配套的分析方法。 首先以干红辣椒为原料制备辣椒树脂，并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细 度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响，在此基础上确定出索氏浸 取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件；其次以辣椒树脂为原料，分别进行了萃取溶 剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验，确定 出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件；最后以辣椒精为原料，分别进行了相 转移预处理过程中ｐＨ值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结 晶溶剂、温度等参数的选择实验，在此基础上建立了树脂法制备高纯辣椒索晶体 的最佳工艺条件。为使产品质量可控，进行了辣椒素的分析比较研究，通过可见 分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法对各种辣椒深／ｊｎ－ｒ产品的测定结 果及相关的分析，得出与现有工艺相配套的分析方法。此外还设计了辣椒素生产 的工业化流程并进行了经济估算。 以上实验结果表明，索氏浸取阶段的最佳工艺条件为：采用正己烷作浸取溶 剂，辣椒皮粉粒度为４０～２０目，液固比为２ｍｌ／ｇ，浸取时间为３小时，虹吸次数 为３０次。溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件为：液固比为４ｍｌ／ｇ，萃取次数 为４次，萃取时间为３ｈ，萃取温度为４０℃。树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳 工艺条件为：相转移法预处理中ｐｔｑ值为１０．０，采用大孔阴离子交换树脂Ｄ２９０ 作为纯化树脂，上柱前不调节溶液ｐＨ值，上柱速度为３６ｍｌＡｔｒ，采用丙酮溶剂 以７２ｍｌ／ｈｒ的速度进行解吸，结晶溶剂为乙醚，结晶温度为．４＂Ｃ。确定ＨＰＬＣ法 作为本论文的唯一分析方法，论文中所有对辣椒素含量的分析均采用ＨＰＬＣ法。 制取的高纯辣椒素晶体经ＨＰＬＣ分析检验，辣椒素含量为９５．１％，其中辣椒碱的 含量大于５５％，二氢辣椒碱的含量大于２０％。符合美国药典（ＵＳＰ２４）有关镇痛 药和船舶防腐涂料原料晶体辣椒素产品所规定含量的要求。 关键词：辣椒辣椒素辣椒碱提取纯化分析 Ｉｌ Ｓｔｕｄｙｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃａｐｓａｉｃｉｎｏｉｄｓ Ａｂｓｔｒａｃｔ ｓｔｕｄｉｅｄ Ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａ６０ｎｏｆｃａｐｓａｌｃｉｎｏｉｄｓｈａｓｂｅｅｎ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ．ＣｈｉｌｌｉｉｎＳｈａａｎｘｉｉｓｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｔｏｅｘｔｒａｃｔｃａｐｓａｉｃｉｎｏｉｄｓｂｙ ｕｓｉｎｇＳＯＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｐｓｉｃｕｍｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｈａｓａｌｓｏ ｂｅｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｍｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ． Ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｈａｓｅｍｐｈａｓｉｚｅｄｏｎＳＯＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｏｇｅｔｈｅｒｗｉｔｈｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔｏｅｘｔｒａｃｔｃａｐｓａｉｃｉｎｏｉｄｓ ｕｓｉｎｇｒｅｄｐｅｐｐｅｒａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｄｕｒｉｎｇｔｈｅｆｉｒｓｔｓｔａｇｅ，ｕｓｉｎｇ衄ｅｄｒｅｄｐｅｐｐｅｒａｓ ｒｅｄ ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｍａｎｙｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｌｉｘｉｖｉａｔｉｎｇｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙｏｆｐｅｅｌｉｎ ａｎｄｔｉｍｅｓ ｐｅｐｐｅｒ，ｓｏｌｉｄ－ｔｏ—ｌｉｑｕｉｄｒａｔｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｉｌｅｓｔｕｄｉｅｄｉｎｄｅｔａｉｌｓ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄａｔａ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆＳＯＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｈａｖｅ ｄｅｃｉｄｅｄ．Ｔｈｅ ｂｅｅｎｓａｍｅａｓＳＯＳｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｂｙｃａｒｒｙｉｎｇｏｕｔａｌｏｔｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｍａｎｙ ｃｏｌｕｍｎ ｆａｃｔｏｒｓａｎｄｏｐｔｉｍｕｍｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｈａｖｅａｌｓｏｂｅｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｍｅａｎｗｈｉｌｅｔｈｅｃａｐｓａｌｃｉｎｏｉｄｓｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｐｓｉｃｕｍｐｒｏｄｕｃｔｓａｒｅ