008岛津GC14C气相色谱仪使用维护与保养规程.pdf

公司

标准操作规程编号：XX-SOP－EM－008－00
题目气相色谱仪使用维护与保养规颁发部门分析测试中心

制定程日期

审核日期

批准日期

分发分析测试中心生化制剂室

目的：建立岛津GC-14C气相色谱仪使用、维护与保养规程
范围：岛津GC-14C气相色谱仪职责：分析测试中心对本规程的实施负责正
文：
1.系统组成：本系统由主机、流量表、HSJ-05B型顶空进样器、GP1-2
气体净化器、氢气发生器（或氢气罐提供）、氮气瓶、干燥空气、N2010
色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设
备。
2.操作前准备
2.1柱的安装与连接
2.2毛细管柱的连接将毛细管柱轻轻穿过石墨环，进样口端石墨环和柱
末端之间的长度为35mm、检测器端石墨环和柱末端之间的长度为95mm，分别
将色谱柱接入进样口和检测器接口，用手将螺母旋紧，再用扳手旋紧1/4
圈。安装好色谱柱后打开载气阀，用肥皂水检漏，若在连接处漏气应再旋紧
螺母。
2.3不锈钢柱的连接在色谱柱两端分别放3片铝垫，用扳手将不锈钢柱
与不锈钢柱接头连接好，将玻璃衬管插入不锈钢柱接头接入进样口端，另一
端接入检测器接口。
3.气体流量的调节
3.1载气（N）打开氮气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.7MPa,将流
2
量控制器的总压调至500Kpa，打开要使用的进样口载气，调至所需的流量。
3.2空气打开空气钢瓶总阀，将其二次减压调至约0.5Mpa，将流量控制
器上的空气调至约60Kpa。
3.3氢气打开高纯氢发生器开关，仪器自检正常后输出压力调至
0.4Mpa。
4.主机操作
4.1依次打开氮气、空气以及氢气后，打开主机电源，此时仪器前面版指
示灯亮，几秒钟后指示灯熄灭，屏幕显示SYSTEMOF，F说明仪器自检正常。
4.2依照标准设定DET（检测器）温度，按键盘上的SYSTEM键，仪器启
动，待DET（检测器）温度升至100℃以上，再设定AUXI（毛细管柱进样
口）、COL（柱子）温度。如需要使用温度程序时，使用COL、PROG键，使
用恒温时，则用COL键操作。
4.3点火点火时须降低空气流量，可按空气流量控制器旁IGNITE，立即
用点火器点火，可听到“叭”点火声，确定是否点火可以用镜片或玻璃等靠
近检测器顶部，通过观察镜片是否有水蒸气，如有，表明火已点着。
5.进样分析
5.1打开N2010工作站，设定各项参数，观察基线状态，待基线平稳后进
样分析。
5.2将微量注射器用配制样品的溶剂充分冲洗，将注射器插入样品溶液
中，抽取1μL样品溶液，用滤纸擦净针头外部，将注射器针头全部插进进
样口，快速推出样品后拔出。同时按START键。为得到良好的重复性，进样
速度要一致，重复此操作至实验结束。
6.关机
6.1实验结束后先关闭高纯氢发生器和空气钢瓶总阀，然后进行降温，分
别将COL（柱子）、AUXI（毛细管柱进样口）、DET（检测器）温度设至室温
（30℃）即可。
6.2待DET（检测器）温度将至100℃以下，按SYSTEM键再按OFF键，
然后关掉主机电源。最后关掉氮气。
7.维护和保养
7.1玻璃衬管要定期清洗，建议清洗方式是：先用洗液浸泡，然后用蒸
馏水洗，再用丙酮冲洗，凉干后备用。
7.2玻璃衬管里的石英棉要经常更换，石英棉填充要均匀平整，填充量为
3～
6mg，高度为5～10mm，注意不要填充的太紧密。
7.3柱的老化、维护与保存
7.3.1填充柱的老化新填充柱需进行老化处理才能使用，老化的目的是除
去填充物中残留挥发性成分，并使固定液再一次均匀牢固地分布在担体表面
上，久未使用的色谱柱在重新使用前亦需作老化处理，一般处理方法是将柱
装入色谱仪中使载气缓缓通过色谱柱，然后在高于正常温度20～50℃、而不
超过固定液最高使用温度时加热24小时。为了避免柱污染检测器，在老化
过程中不要将柱出口与检测器相连，让其放空。程序升温方法老化柱效果更
好，（以每分钟3℃的速率把温度升高到老化温度保持12～24小时）。
7.3.2毛细管柱的老化与填充柱一样，新毛细管柱需要老化，以除去残
留溶剂及低分子量的集合物，用过的柱子也应定期老化。在比正常温度高
20℃、而不超
过固定液最高使用温度时加热6小时即可。毛细管柱的前端及末端数厘米最
易损坏，如不挥发物的积累，进样溶剂的浸蚀等，可以在装柱之前切除这段
受损害的部分。
毛细管柱如不使用，应小心存放，可用硅橡胶块将两端封闭，置于盒中
8.一般故障排除（见下表）
故障可能的原因检查与维修
a.载气氢气和空气流量不a.用流量计检查氢气和空气流
适量
点不着火或熄灭
b.检测器温度低b.提高检测器温度
c.喷嘴堵塞c.清洗或更换
d.氢气流路堵塞d.检查排气是否正确
a.火焰熄灭a.重新点火
b.漏气b.做漏