高效液相色谱法同时测定益津降糖口服液中人参皂苷Rg1及Re总皂苷的含量.pdf

如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！
高效液相色谱法同时测定益津降糖口服液中
人参皂苷Rg1及Re总皂苷的含量

【摘要】目的测定了益津降糖口服液中人参皂苷Rg1及Re

的含量。方法用高效液相色谱法，以ODSC18柱（150mm×4.6mm，5

μm）为固定相，乙腈-0.05%磷酸溶液（99∶400）为流动相，检测波

长为203nm，流速为1.0ml·min-1。结果人参皂苷Rg1在0.16～6.4

μg范围内，人参皂苷Re在1.225～4.9μg范围内呈现良好线性关

系，相关系数Rg1：r=0.9999；r=0.9996。平均加样回收率

Rg1=96.63%；Re=95.20%，Rg1的RSD为1.34%（n=6）；Re的RSD为1.14%

（n=6）。结论方法简便、准确、重复性好。

【关键词】益津降糖人参皂苷Rg1人参皂苷Re高效液相色谱

法含量测定

益津降糖口服液是吉林敖东药业集团延吉股份有限公司生

产，处方由人参、白术、茯苓、仙人掌、甘草与几种辅料组成。具有

健脾益气，生津止渴。用于气阴两虚引起的消渴病等症。方中人参含

有多种皂苷类，生物碱类化合物，其中人参皂苷为该制剂的主要活性

成分,参照2005年版《中国药典》（Ⅰ部）“人参叶”项下条件［1］及

相关文献［2］。采用高效液相色谱法，以乙腈、磷酸为流动相，测定

其含量，该法简便、准确、精密度高、重现性好，为控制质量标准提

供了可靠的依据。

1器材

1.1仪器
如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！

日本岛津LC10Avp系列高效液相色谱仪,包括DAD检测器，

ChemStation色谱工作站(美国Agilent公司)；AE163型十万分之一

电子分析天平（瑞士Mettler公司）。

1.2试药

益津降糖口服液由吉林敖东药业集团延吉股份有限公司提供

（批号060601，060602，060603，061201，061202，061203，070501，

070502，070503，070504），对照品，人参皂苷Re（0754200216），

人参皂苷Rg1（0703－200322）均由中国药品生物制品检定所提供；

甲醇，乙腈为色谱纯，水为纯净水，其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：KromasilC18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动

相：乙腈0.05%磷酸溶液（99∶400）；检测波长203nm；柱温40℃；

流速1.0ml/min；灵敏度0.08AUFS。

检测波长的选择：用UV2401PC型紫外分光光度仪，对人参

皂苷Re对照品，在200～400nm波长下进行紫外扫描，结果在203nm

波长处有最大吸收，因此选择203nm为检测波长。理论塔板数按人

参皂苷Rg1，人参皂苷Re峰计算均不低于2000。

2.2对照品溶液的制备

精密称取经110℃干燥至恒重人参皂苷Rg1及Re对照品各

10.1mg，加甲醇溶解，并稀释至刻度，制成每毫升中各含0.3mg的

人参皂苷Rg1及Re混合溶液，即得。
如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！

2.3供试品溶液的制备

精密量取供试品5ml，加水15ml摇匀，加氯仿萃取2次，

20ml/次，弃去氯仿层，水层用水饱和正丁醇萃取4次，20ml/次，

合并正丁醇液，正丁醇层用氨试液洗涤2次，20ml/次，洗涤液层再

用水饱和正丁醇20ml振摇提取1次，合并前后两次正丁醇液，蒸干，

残渣用甲醇溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45

μm微孔滤膜过滤，即得。

2.4阴性供试品溶液的制备

按处方比例制备不含人参皂苷的阴性样品，按“2.3”项下方

法制备成阴性供试品溶液。2.5系统适应性实验

分别精密吸取“2.2”，“2.3”，“2.4”项下溶液各10μl，

按“2.1”项下色谱条件进样。结果，阴性供试品溶液摘在与人参皂苷

Rg1及人参皂苷Re对照品相同保留时间处未见明显色谱峰，故认为辅

料等对主药的测定无干扰。色谱见图1。

2.6线性范围的考察

精密量取人参皂苷Rg1（0.320mg/ml），人参皂苷Re（0.245

mg/ml）对照品混合溶液5，7.5，10，15，20μl注入高效液相色谱

仪中。测定其峰面积，人参Rg1峰面积分别为590523，888502，1189

789，1815921，2400446。并以峰面积值（A）对进样量（C）进行

回归，得标准曲线方程，以峰面积值（A）对进样量（C）作图，得一

直线，A=121258.0931C-17431.871，r=0.9999。人参Re

峰面积分别为472305，700232，938757，1418136，18