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植株全氮、全磷的测定

测N仪器操作
一、测定方法：
1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。

2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO44.5g,CuSO4*5H2O0.5g，或者
将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入5g混合药品。
不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至
试管底部，加了10ml硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40min后420℃时放样---将水开到最大
---打开风机和电动风阀（1h）。
4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸：1%：50g溶于5000ml水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚
绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称1g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH：一瓶默认500g+1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的
硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L的标准酸。
8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取
出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22g于250毫升锥形瓶中，加50毫升水
溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红
色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V）
标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方
的∟●键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按
手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将
机子盖打开。
2、按emptyuwrette(排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气）
3、拿出标准酸的管，按fillinguwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将
管插入充液。
4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results打到recovery,重量—0.0000g，
将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接
按回车键。
5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank,weight---0.0000g,拉下守门。
6、测N：程序按到KJ-1，将result—%Nitrotion,weight—输入样品重量，拉下
守门。
7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中
间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。
本仪器要求测氮时空白小于0.2ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
夜测定的空白为0.1215左右，空白管要求无称药前无灰尘，加硫酸和消煮前都
必须摇匀，消煮也要严格控制时间和温度。还有本机“落下守门”相当于蒸馏开关
的作用，守门现在不灵敏，优势落下时不蒸馏，就要再让它感应一下，千万不要
拿起守门，否则测定出错，而且已经加了水和碱，再放上测定时机子继续加液，
数据偏高且溶液太多蒸馏很危险。在水压不够或者水龙头开关被关掉时，也会发
生不蒸馏现象。
凯氏定氮法原理

实验原理：样品用浓硫酸消化，硫酸在高温下分解为SO2、H2O和[O],所形成的

[O]具有高度的氧化能力，在高温时能够氧化有机质形成CO2。糖类等不含氮的

有机质被硫酸分解成CO2和H2O。蛋白质在硫酸的作用下分解成氨基酸，氨基

酸与硫酸作用形成NH3，CO2，SO2和H2O。氨在酸性下与硫酸结合，形成硫酸
铵。为了加速消化过程的进行，可在硫酸内加入硫酸钾和硫酸铜的混合粉。消化

后的硫酸铵在加入过量的浓NaOH（40%）时，作用生成NH3，将NH3蒸馏出来，
收集在一定得硼酸中，然后用标准酸（HCI）滴定，由用去的标准酸可以计算出
氮的含量。
仪器设备：研钵，凯氏定氮仪，凯氏烧瓶（50ml），样品粉碎机，消煮炉，分析
天平，通风橱，容量瓶（50ml），移液管（25ml，10ml，5ml，1ml），半微量
滴定管，粗天平，小漏斗等。
试剂配制方法:1、浓硫酸（比重1.84）2、硫酸钾与硫酸铜合粉的比例10：1
3、0.01的盐酸溶液：先配制约0.1N的盐酸溶液，标定其准确当量浓度，然后吸
取10ml于100ml的容量瓶中，加水定容至100ml。

4、1%的硼酸溶液：1g硼酸溶于100ml不含CO2的蒸馏水当中（煮沸通常用的蒸

馏水一直到原体积的1/4-1/5,就可得不含CO2的蒸馏水）。
5、40%的NaOH溶液。
6、混合指示剂：